[发明专利]一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法

摘要

本发明涉及一种新型键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法，在大孔硅球外表面和孔道内均匀原位合成含有大量的环氧基团的有机聚合物层，进一步采用不同结构的官能团对聚合物表面加以改性使其具有不同色谱分离模式的功能。本申请的有机聚合物涂层能够完全屏蔽硅球表面的硅羟基，使得所制备的固定相适宜于包括碱性样品的不同结构样品的分离；聚合物涂层表面的环氧基团可方便地键合不同种类的功能基团，制备成不同种类的固定相；新型固定相在不破坏硅球孔道结构的前提下，兼备硅胶基质固定相的机械性能、孔道结构和聚合物基质的化学稳定性、生物兼容性。具有制备简单、适用范围宽的特点。

主权项

1.一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法，其特征在于，其具体步骤为:/n(1)硅胶颗粒的预处理/n取硅胶颗粒，分散在0.05～0.2mol/L的稀碱溶液中，超声25～35min后，加稀酸溶液调节pH值为6～7，沉降或离心分离，进一步用水充分清洗后，再用甲醇或乙腈清洗，40～60℃下烘干，备用；/n(2)硅胶颗粒的硅烷化处理/n将活化的硅球分散在乙醇-水溶液中，依次加入氨水和甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯γ-MPS试剂，超声混匀后，加热回流反应20～24h，甲醇清洗，干燥，得到双键修饰的硅球；/n(3)聚合物包覆物的原位聚合/n将硅烷化处理后的硅球分散在乙腈中，依次加入偶氮二异丁腈AIBN，甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA，双甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA，85～95℃条件下，回流反应0.5～1.5h，冷却，离心分离；依次用乙腈、DMF清洗，得到含环氧基团的聚合物包覆键合的硅球；/n(4)功能基团的键合/n将所得硅球分散在DMF中，加入NaN₃和NH₄Cl，90℃条件下回流反应20h，得到含叠氮基团的聚合物修饰的硅球，将含叠氮基团的聚合物修饰的硅球分散在溶液中，加入与环氧基团反应的修饰化合物，进行反应，反应完成后采用超纯水、甲醇充分清洗后，干燥；作为色谱固定相装柱使用。/n