[发明专利]一种微波辅助加热合成CsSnX3钙钛矿量子点的方法有效

专利信息
申请号: 201710473962.2 申请日: 2017-06-21
公开(公告)号: CN107201227B 公开(公告)日: 2019-10-22
发明(设计)人: 田建军;毕成浩;郭瑞琪 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C09K11/66 分类号: C09K11/66;B82Y40/00
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种微波辅助加热合成CsSnX3钙钛矿量子点的方法,属于半导体与纳米科技领域。将碳酸铯(Cs2CO3)、油酸(OA)和油胺(OAm)按照摩尔比1:0.375:0.375的比例,加入到十八烯(ODE)与极性溶剂体积比为1:3~1:5的混合溶剂中,然后置于微波加热装置中,搅拌、抽真空,并升温至60~100℃,保温至溶解获得摩尔浓度为0.5~1.5M铯的前驱体溶液;通入惰性气体,升温度至150~190℃,快速注入0.5~1.5M的卤化锡(SnX2)三辛基膦(TOP)溶液,反应1~5min,降温后再加入乙酸甲酯或叔丁醇,进行离心,再用正己烷进行洗涤3‑5次,干燥后获得CsSnX3量子点粉体。本发明方法反应温度场的温度分布均匀且精确可控、加热和降温速度快、制备周期短和产率高;量子点结晶性高、表面缺陷少、尺寸分布均一、荧光量子产率高和安全性高。
搜索关键词: 一种 微波 辅助 加热 合成 cssnx3 钙钛矿 量子 方法
【主权项】:
1.一种微波辅助加热合成CsSnX3钙钛矿量子点的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在惰性气氛下,将卤化锡置于三辛基膦中,搅拌,同时抽真空和升温至100~150℃,保温至卤化锡完全溶解,获得摩尔浓度为0.5~1.5M锡的前驱体溶液;(2)将碳酸铯、油酸和油胺按照摩尔比1:0.375:0.375的比例,加入到十八烯与极性溶剂体积比为1:3~1:5的混合溶剂中,然后置于微波加热装置中,搅拌、抽真空,并升温至60~100℃,保温至溶解,获得摩尔浓度为0.5~1.5M铯的前驱体溶液;(3)接着在铯前驱体溶液中通入惰性气体,并停止抽真空,然后继续升温度至150~190℃,快速注入锡的前驱体溶液,反应1~5min后停止微波加热,并置于冰水浴中快速降温;(4)加入乙酸甲酯或叔丁醇,进行离心,再用正己烷进行洗涤3‑5次,干燥后获得CsSnX3量子点粉体。
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