[发明专利]一种基于磁性介孔分子筛的nNOS-PSD-95解偶联剂表面印记聚合物的制备方法

摘要

一种基于磁性介孔分子筛的nNOS‑PSD‑95解偶联剂表面印记聚合物的制备方法，属于分子印记聚合物技术领域，具体步骤分为：制备核壳结构的磁性介孔分子筛；对制得的磁性介孔二氧化硅微球进行表面接枝改性；制备基于磁性介孔分子筛的nNOS‑PSD‑95解偶联剂表面印记聚合物。本发明制备的基于磁性介孔分子筛的nNOS‑PSD‑95解偶联剂表面印记聚合物单分散性好，比表面积大，介孔规则有序，具有优良的吸附和解吸附动力学特性，且聚合物稳定性、重现性好，为实现中药中nNOS‑PSD‑95解偶联剂的选择性捕获和高效筛选提供可能。

主权项

1.一种基于磁性介孔分子筛的nNOS‑PSD‑95解偶联剂表面印记聚合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：A. 制备核壳结构的磁性介孔分子筛：用溶剂热法合成无机磁性纳米粒子核心，并在磁性搅拌下加入正硅酸四乙酯和表面活性剂，所得产物通过丙酮回流或者分散在盐酸‑乙醇溶液体系中室温搅拌去除多余的表面活性剂，最后去离子水洗，真空干燥，得到核壳结构的磁性介孔二氧化硅微球；正硅酸四乙酯的滴加速度为2～30s一滴；磁性搅拌转速为500～1100rpm；盐酸‑乙醇的体积比为1:200；B. 对制得的磁性介孔二氧化硅微球进行表面接枝改性：将磁性介孔二氧化硅微球超声分散于甲苯溶液中，搅拌下加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，通氮气除氧，密封， 115℃加热搅拌回流24h，得到接枝改性后的磁性介孔分子筛，再依次用甲苯、甲醇洗涤，磁性分离，真空干燥后备用；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲苯的体积比为1:5；C．制备基于磁性介孔分子筛的nNOS‑PSD‑95解偶联剂表面印记聚合物：将模板分子4‑（2‑羟基‑3,5‑二氯苄胺基）‑2‑羟基苯甲酸和功能单体加入致孔剂，功能单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、4‑乙烯基吡啶或N，N'‑亚甲基双丙烯酰胺，模板分子与功能单体的摩尔比为1:5，致孔剂与模板分子体积摩尔比为125mL/mmol，30℃搅拌4h，得到溶液一；表面接枝改性后的磁性介孔二氧化硅微球超声分散于致孔剂，致孔剂为N，N‑二甲基甲酰胺、四氢呋喃、体积比9:1甲苯‑乙醇体系或体积比9:1乙腈‑乙醇体系，得到溶液二，将溶液一和溶液二按任意比搅拌下均匀混合，后加入交联剂和引发剂，交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，功能单体与交联剂的摩尔比为1:5，引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂用量为模板分子、功能单体和交联剂质量总量的5%，通氮气密封，加热搅拌回流；反应结束后磁性分离除上清液，重分散于体积比为9:1的甲醇‑冰醋酸混合溶液，置于振荡培养箱反复振荡洗涤，直至上清液紫外检测不到模板分子为止，再用甲醇洗至中性，真空干燥至恒重，得到基于磁性介孔分子筛的nNOS‑PSD‑95解偶联剂表面印记聚合物；加热回流时的升温步骤是50℃反应6h，60℃反应24h，最后升温到85℃反应6h。