[发明专利]一种盐酸达克罗宁的合成工艺

摘要

本发明公开了一种盐酸达克罗宁的合成工艺，以苯酚为起始原料，先和溴代正丁烷合成苯丁醚，再在氯化物催化作用下和3‑氯丙酰氯反应得到3‑氯‑4`‑丁氧基苯丙酮，再和哌啶盐酸盐在三乙胺作用下得到盐酸达克罗宁。该工艺用有机溶剂做溶剂，反应时间短，温度低，杂质少，收率高；同时具有工艺简单优势，不用蒸馏，直接得到高纯度的苯丁醚，未使用有毒醋酐试剂，有利于工业化大生产。

主权项

一种盐酸达克罗宁的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)苯丁醚的制备：将催化剂NaOH和苯酚加入到反应瓶中，加入无水乙醇，搅拌溶解，加入溴代正丁烷，加热至40～80℃反应2～5h得反应液，将反应液减压旋干，加入无水乙醇1.5～3倍体积的水，分出有机层，然后用水和饱和NaCl溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压旋干溶剂，得到苯丁醚。(2)3‑氯‑4`‑丁氧基‑苯丙酮的制备：将有机溶剂加入反应瓶中，加入3‑氯丙酰氯和苯丁醚，加入催化剂，3～50℃下搅拌反应1～5h，加入水，分出有机层，水层用有机溶剂萃取，合并有机层，分别用水和饱和碳酸氢钠洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸干溶剂，用正己烷重结晶，得到白色固体3‑氯‑4`‑丁氧基‑苯丙酮。(3)盐酸达克罗宁的制备：将3‑氯‑4`‑丁氧基‑苯丙酮，哌啶盐酸盐加入反应瓶中，加入催化剂，用有机溶剂溶解，加热至60～120℃反应1～5h，将反应液减压旋干，用无水乙醇重结晶，得到白色固体即为盐酸达克罗宁粗品。