[发明专利]激素中间体雄甾-17α-甲基-17β-醇-3-酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710477895.1 | 申请日： | 2017-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN108239129A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了激素中间体雄甾‑17α‑甲基‑17β‑醇‑3‑酮的合成方法，在反应容器中加入雄甾‑17‑α‑甲基‑2β，3β，17β‑三醇‑4‑氨基，二苯醚溶液，控制溶液温度，控制搅拌速度,加入硝酸钾溶液，继续反应；加入戊酸丙酯溶液，升高溶液温度，分批次加入四(三氯化磷)合镍粉末，继续反应,加入环己烷溶液洗涤，溴化钠溶液洗涤，甲基丙基醚溶液洗涤，在环戊醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品雄甾‑17α‑甲基‑17β‑醇‑3‑酮。 | ||
| 搜索关键词： | 雄甾 洗涤 激素 合成 氨基 环己烷溶液 甲基丙基醚 硝酸钾溶液 溴化钠溶液 溶液洗涤 三氯化磷 戊酸丙酯 二苯醚 环戊醇 镍粉末 脱水剂 重结晶 三醇 脱水 升高 | ||
【主权项】：
1.激素中间体雄甾‑17α‑甲基‑17β‑醇‑3‑酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A、在反应容器中加入雄甾‑17‑α‑甲基‑2β，3β，17β‑三醇‑4‑氨基，二苯醚溶液，控制溶液温度至10‑15℃，控制搅拌速度170‑210rpm,反应60‑80min,加入1.6L硝酸钾溶液，继续反应30‑50min；B、加入戊酸丙酯溶液，升高溶液温度至40‑45℃，分批次加入四(三氯化磷)合镍粉末，继续反应80‑100min,加入环己烷溶液洗涤，溴化钠溶液洗涤，甲基丙基醚溶液洗涤，在环戊醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品雄甾‑17α‑甲基‑17β‑醇‑3‑酮。
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