[发明专利]一种含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂及其制备方法

摘要

本发明公开一种含脱甲基化木质素基间苯二酚‑苯酚‑甲醛树脂胶黏剂及其制备方法，将木质素加入硫化钠水溶液中，升温90～110℃，加入硫、正十二硫醇和硼氢化钠，保温反应1～3h，制备脱甲基化木质素；将碱性催化剂溶于水中升温至60～65℃，加入苯酚和甲醛水溶液，搅拌混合升温至85～95℃，反应1～1.5h；将混合溶液降温至60～75℃，补加碱性催化剂水溶液，加入脱甲基化木质素，在60～75℃下进行初次缩聚反应1～1.5h；加入间苯二酚水溶液，在60～75℃下进行第二次缩聚反应1～2h，冷却至室温即得。本发明预先对木质素进行脱甲基化处理，提高了木质素中酚羟基的含量，加入高活性的间苯二酚，制备得到的胶黏剂固化温度低、固化时间短、性能好、成本低，脱甲基化木质素对间苯二酚的替代率为30～50％。

主权项

1.一种含脱甲基化木质素基间苯二酚‑苯酚‑甲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将木质素加入硫化钠水溶液中，搅拌使木质素充分溶解，随后升温至反应温度90~110℃，加入硫、正十二硫醇和硼氢化钠，保温反应1~3h，反应结束后加水稀释并调节pH值到2，离心分离得到脱甲基木质素，水洗到中性后放入冻干机中干燥得到纯净的脱甲基化木质素；步骤二：将碱性催化剂溶于水中升温至60~65℃，加入苯酚、甲醛水溶液，搅拌混合均匀后升温至85~95℃，保温反应1~1.5h；步骤三：将步骤二得到的混合溶液降温至70~80℃，补加碱性催化剂水溶液，然后加入步骤一得到的脱甲基化木质素，在70~80℃下进行初次缩聚反应1~1.5h；步骤四：将步骤三得到的混合溶液降温至60~70℃，加入间苯二酚水溶液，在60~70℃下进行第二次缩聚反应1~2h，冷却至室温即得脱甲基化木质素基间苯二酚‑苯酚‑甲醛树脂胶黏剂。