[发明专利]一种3-(噻吩-2-基)环己-2-烯酮衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201710482096.3 | 申请日： | 2017-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN107141279B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 文振康;宋婷婷;刘宇芳;钞建宾 | 申请（专利权）人： | 山西大学 |
| 主分类号： | C07D333/22 | 分类号： | C07D333/22;C07D333/32;C07D333/28;C07D333/38 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 郭海燕 |
| 地址： | 030006 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明涉及噻吩衍生物制备方法技术领域，具体涉及一种3‑(噻吩‑2‑基)环己‑2‑烯酮衍生物的制备方法。本发明一种3‑(噻吩‑2‑基)环己‑2‑烯酮衍生物的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应器中，按摩尔比3:1:0.1:2.5:0.1:0.2依次加入环己烯酮、噻吩或取代的噻吩、氯化钯、碳酸银、N‑乙酰甘氨酸和六氟锑酸银，加入溶剂将反应物溶解，在室温下混合均匀，随后在60～120℃条件下反应5～48小时；(2)反应完成后将反应器冷却至室温，用乙酸乙酯溶解，依次用饱和氯化铵和饱和氯化钠水溶液洗涤，有机相经无水硫酸钠干燥后，过滤，在旋转蒸发仪上旋去溶剂；(3)将旋去溶剂后的剩余物用硅胶柱层析分离纯化，收集目标产物，旋蒸出去溶剂，油泵抽干。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3‑(噻吩‑2‑基)环己‑2‑烯酮衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在反应器中，按摩尔比为3:1:0.1:2.5:0.1:0.2依次加入环己烯酮、噻吩或取代的噻吩、氯化钯、碳酸银、N‑乙酰甘氨酸和六氟锑酸银，加入溶剂将反应物溶解，在室温下混合均匀，随后在60～120℃条件下反应5～48小时；(2)反应完成后将反应器冷却至室温，用乙酸乙酯溶解，依次用饱和氯化铵和饱和氯化钠水溶液洗涤，有机相经无水硫酸钠干燥后，过滤，在旋转蒸发仪上旋去溶剂；(3)将旋去溶剂后的剩余物用硅胶柱层析分离纯化，收集目标产物，旋蒸出去溶剂，油泵抽干；其中所述的溶剂为二甲亚砜、1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑丙醇或者1,4‑二氧六环中的一种或者两种以上的混合物。
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