[发明专利]一种P229分馏萃取制备6N级硫酸镍的方法

摘要

本发明公开一种P229分馏萃取制备6N级硫酸镍的方法，属于制备高纯硫酸镍的技术领域。以2N～3N工业级硫酸镍水溶液为料液，二(2‑乙基己基)膦酸(简称P229)为萃取剂。由分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCoMnCu、分馏萃取分离Na/Ni和分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu组成。分馏萃取分离Na/Ni与分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu串联。顺利实现镍与铜、锰、钴、钙、镁、钠等金属元素的分离，直接制备6N级硫酸镍。镍的收率高达94％～96％。本发明具有分离产品硫酸镍的纯度高、有价金属元素的收率高、试剂消耗少、工艺流程短、生产成本低等优点。

主权项

1.一种P229分馏萃取制备6N级硫酸镍的方法，其特征在于：以2N～3N工业级硫酸镍水溶液为料液，P229为萃取剂；由分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCoMnCu、分馏萃取分离Na/Ni和分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu组成；分馏萃取分离Na/Ni与分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu串联；方法具体如下：1）分馏萃取分离NaNi/NiMgCaCoMnCu以镍钠皂化P229有机相为萃取有机相，2N～3N工业级硫酸镍水溶液为料液，1.5 mol/L H2SO4为洗涤酸；镍钠皂化P229有机相从第1级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，2N～3N工业级硫酸镍水溶液从进料级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5 mol/L H2SO4洗涤酸从最后1级进入NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系；NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的萃取段实现NaNi/MgCaCoMnCu分离，洗涤段实现Na/NiMgCaCoMnCu分离；从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液，用作分馏萃取分离Na/Ni的料液；从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的料液；所述的镍钠皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为0.5 mol/L～1.5 mol/L；使用时采用NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液进行镍钠皂化，皂化率为30%～40%；所述的2N～3N工业级硫酸镍水溶液为含有硫酸镍的水溶液，其组成为：Ni 100 g/L～120 g/L，Na 0.001 g/L～0.01 g/L，Mg 0.025 g/L～0.25 g/L，Ca 0.015 g/L～0.15 g/L，Co 0.006 g/L～0.06 g/L，Mn 0.005 g/L～0.05 g/L，Cu 0.002 g/L～0.02 g/L，pH =3.0～4.5；2）分馏萃取分离Na/Ni以氨皂化P229有机相为萃取有机相，NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得NiSO4和Na2SO4混合物水溶液为料液，分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液为洗涤剂；氨皂化P229有机相从第1级进入Na/Ni分馏萃取体系，NiSO4、Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液从进料级进入Na/Ni分馏萃取体系，6N级硫酸镍NiSO4洗涤剂从最后1级进入Na/Ni分馏萃取体系；从Na/Ni分馏萃取体系的第1级出口水相获得Na2SO4和(NH4)2SO4混合物水溶液；从Na/Ni分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得镍皂化P229有机相，用作分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu的萃取有机相；所述的氨皂化P229有机相为萃取剂P229的磺化煤油溶液，萃取剂P229浓度为0.5 mol/L～1.5 mol/L；使用时须进行氨皂化，皂化率为30%～40%；3）分馏萃取分离Ni/MgCaCoMnCu以Na/Ni分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的镍皂化P229有机相为萃取有机相，从NaNi/NiMgCaCoMnCu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NiMgCaCoMnCu有机相为料液，1.5 mol/L H2SO4为洗涤酸；镍皂化P229有机相从第1级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，负载NiMgCaCoMnCu有机相从进料级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系，1.5 mol/L H2SO4洗涤酸从最后1级进入Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系；从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，浓缩结晶获得硫酸镍；从Ni/MgCaCoMnCu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载MgCaCoMnCu有机相，以3 mol/L HCl为反萃酸6级逆流反萃，反萃出口水相为含有铜、锰、钴、镁和钙的混合氯化物水溶液；经过反萃之后，有机相再生为P229磺化煤油溶液，返回皂化段，形成工艺循环；所述的6N级硫酸镍NiSO4的水溶液，其组成为：Ni 87.59 g/L～88.03 g/L，Na 0.00000032 g/L～0.0000016 g/L，Mg 0.0000021 g/L～0.000018 g/L，Ca 0.0000013 g/L～0.0000093 g/L，Co 0.0000011 g/L～0.0000037 g/L，Mn 0.00000059 g/L～0.0000026 g/L，Cu 0.00000037 g/L～0.0000012 g/L。