[发明专利]一种衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的方法有效
| 申请号： | 201710487772.6 | 申请日： | 2017-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN107121516B | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 游金清;陆成飞;乔跃辉;林建南;刘博;倪建彬;李茂松;柴武君 | 申请（专利权）人： | 浙江中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06 |
| 代理公司： | 33224 杭州天勤知识产权代理有限公司 | 代理人： | 黄平英<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 310009 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种衍生‑顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的方法，包括如下步骤：(1)烟用水基胶按配比分散于去离子水中，进行震荡萃取，经离心后取上清液至顶空瓶中，按配比加入衍生试剂溶液，压盖密封，混匀后进样进行顶空‑气相色谱分析；所述衍生试剂溶液为五氟苄基羟胺的水溶液；(2)绘制目标分析物的色谱峰面积对其浓度的标准曲线，将步骤(1)所得色谱结果带入对应的标准曲线即可分别计算出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的浓度。本发明建立了一种简单、快速、准确测定水基胶中的的甲醛、乙醛和丙酮的衍生‑顶空气相色谱法测定方法。该方法具有简单、快速、准确、可自动化及无有机溶剂消耗等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 衍生 空气 色谱 测定 烟用水基胶 中的 甲醛 乙醛 丙酮 方法 | ||
【主权项】：
1.一种衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)烟用水基胶按50mg/mL分散于去离子水中，进行震荡萃取，经离心后取上清液至顶空瓶中，按上清液与加入的衍生试剂溶液的体积比为10:1加入衍生试剂溶液，压盖密封，混匀后进样进行顶空-气相色谱分析，进样体积为5mL；所述衍生试剂溶液为五氟苄基羟胺的水溶液，浓度为5mg/mL；/n顶空-气相色谱分析的顶空条件为：/n平衡温度：70℃；样品环温度：130℃；传输线温度：150℃；平衡时间：50min；加压平衡时间：0.5min；进样时间：0.5min；/n顶空-气相色谱分析的气相色谱条件为：/n载气：纯度≥99.999％的氦气；柱流量：1.5mL/min；色谱柱：填料为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷的色谱柱；进样方式：分流进样，分流比：5:1；进样口温度：250℃；程序升温：50℃保持3min然后以7℃/min升温至120℃，120℃保温1min，然后以7℃/min升温至280℃，280℃保温6min；FID检测器温度：250℃；氢气流速：30mL/min；空气流速：400mL/min；氦气作为尾吹气，流速：30mL/min；/n(2)绘制目标分析物的色谱峰面积对其浓度的标准曲线，将步骤(1)所得色谱结果带入对应的标准曲线即可分别计算出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的浓度。/n
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