[发明专利]一种镍/氮掺杂的碳微球复合析氢电极的制备方法

摘要

一种镍/氮掺杂的碳微球复合析氢电极的制备方法，其主要步骤包括：首先以葡萄糖或蔗糖作为碳源，乙二胺作为氮源，通过调控水热时间和碳源的浓度，制备得到具有不同大小和表面特征的掺氮的碳微球；将掺氮的碳微球和氨基磺酸镍镀液复合，通过简易的电沉积的方法制备出具有较大表面积和超高催化活性的镍/氮掺杂的碳微球复合析氢电极；其中经过超声和酸化处理的泡沫镍基底作为电沉积阴极，三维骨架结构为复合电极提高较大的表面积。本发明制备的镍/氮掺杂的碳微球复合电极具有独特结构、大的比表面积和优异稳定的催化析氢性能。

主权项

1.一种镍/氮掺杂的碳微球复合析氢电极的制备方法，首先将泡沫镍基底浸入盛有去离子水的容器中，超声处理20min；再将泡沫镍放入质量比为1:1的乙醇和丙酮的混合溶液中进行去油处理20min；然后将泡沫镍浸入3M HCl溶液中酸化处理30s，目的是去除镍表面的氧化膜；最后用去离子水将泡沫镍清洗至中性，吹干备用，其特征在于：它还包括如下步骤：(1)水热法制备氮掺杂的碳微球碳源为葡萄糖或蔗糖的一种，氮源为乙二胺溶液，按10mL去离子水加入0.5‑2g葡萄糖或蔗糖的比例，将葡萄糖或蔗糖加入去离子水中，并按乙二胺与去离子水的体积比为1:300的比例，再加入乙二胺，在室温下磁力搅拌10min，形成均匀混合溶液，然后转移到聚四氟乙烯内胆，密封于不锈钢高压反应釜中，水热反应的温度为180℃，水热反应时间为4‑10h；待冷却后取出混合溶液，用去离子水进行离心洗涤，直至pH＝5‑7，并在50℃下干燥24h，最后得到直径为20nm‑3μm的掺氮的碳微球；(2)电沉积制备镍/氮掺杂的碳微球复合催化电极以蒸馏水作为溶剂，每立升镀液含氨基磺酸镍350g、氯化镍10g、氯化铵30g和步骤(1)制备的氮掺杂的碳微球0.1‑2.0g，镀液pH值为3.5‑3.8，将复合镀液在150W的超声功率下处理2h，得到均一的、墨绿色的复合镀液；将制备好的复合镀液置于容器中，电沉积过程中采用2×2cm的镍板作为阳极，2×2cm的泡沫镍作为阴极，两电极的间距为5cm，电沉积时间为60min，电沉积温度为45℃，电沉积电流密度为3A/dm2，最后，将制备的复合镀层用去离子水洗涤并干燥，得到镍/氮掺杂的碳微球复合催化析氢电极。