[发明专利]一种烯唑醇的合成工艺

摘要

本发明公开了一种烯唑醇的合成工艺，所述烯唑醇的合成工艺为以三唑氮为原料合成唑酮盐酸盐，再将唑酮盐酸盐水解制备唑酮，唑酮缩合制备烯酮，烯酮水洗酸化制备烯酮硫酸盐，烯酮硫酸盐经水解、还原制得烯唑醇，本发明中烯唑醇的合成工艺简单，原料来源广泛，价格低廉，且产物烯唑醇的产率高。

主权项

一种烯唑醇的合成工艺，其特征在于，制备步骤如下：①唑酮盐酸盐的制备：将碱性物质与三氮唑混合均匀，加入甲苯，升温至90~110℃，回流切水，然后降温到50～60℃，依次加入乙醇和一氯频呐酮，然后升温到70～80℃，并保温6小时，然后冷却至20~40℃，抽滤得到滤液，对滤液进行酸化，得固体唑酮盐酸盐；②唑酮盐酸盐水解：将唑酮盐酸盐溶解于水和有机溶剂的混合溶液中，加入碱性物质调节溶液pH=7，静置、分去水层，得到唑酮；③烯酮缩合：将唑酮的甲苯溶液加入唑酮中，混合均匀后，加入哌啶和乙酸，再滴加2，4‑二氯苯甲醛，滴加结束后，在70～85℃保温1~3h，然后升温回流脱水，得到烯酮；④烯酮水洗；⑤转位：将水洗后的烯酮与氯苯混合均匀，然后滴加浓硫酸和溴，然后在80~100℃压力为1~6×105Pa的条件下反应2~3h，得到烯酮硫酸盐；⑥烯酮硫酸盐水解：将烯酮硫酸盐转入水解釜后，加入混合溶剂，升温到45～55℃，搅拌2~3小时后静置30分钟分去水层，得到烯酮甲醇液；⑦还原：将烯酮甲醇液转入还原釜后，降温到4～6℃，分2~10次加入还原剂，然后在冰水浴中保温1~5小时，然后调节pH=1～2后，得到烯唑醇固体。