[发明专利]一种2,6‑二甲基‑3，5‑二溴吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201710490478.0 | 申请日： | 2017-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN107311919A | 公开（公告）日： | 2017-11-03 |
| 发明（设计）人： | 刘瑞海 | 申请（专利权）人： | 刘瑞海 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,6‑二甲基‑3、5‑二溴吡啶的合成方法，(1)将2,6‑二甲基‑3‑氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时，滴加液溴，滴完，40‑55℃反应2‑3小时，加水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应20‑40分钟，抽滤，干燥，重结晶得到2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶；(3)将2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶加入溴化氢溶液中，在催化量的溴化亚铜存在下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在‑3‑4℃，反应2‑3小时，得2,6‑二甲基‑甲基‑3,5‑二溴吡啶。本发明的方法反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2,6‑二甲基‑3，5‑二溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以2,6‑二甲基‑3‑氨基吡啶为原料，将2,6‑二甲基‑3‑氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时，滴加液溴，滴完，40‑55℃反应2‑3小时，再向体系中加入水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应20‑40分钟，抽滤，干燥，重结晶得到2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶；(3)将2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶加入溴化氢溶液中，在催化量的溴化亚铜存在下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在‑3‑4℃，反应2‑3小时，得2,6‑二甲基‑甲基‑3,5‑二溴吡啶。
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