[发明专利]一种碳凝胶锂硫电池正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳凝胶锂硫电池正极材料的制备方法，所述方法使用磷酸锆钛作为载体，其层状效应能够有效抑制电池的自放电过程，而硫颗粒负载于所述磷酸锆钛内，由于磷酸锆钛独特的层状结构紧紧包裹住了硫颗粒，能够有效抑制其放电中间产物多硫化物的溶解，提高了锂硫电池的循环性能；本发明负硫前将碳凝胶内部空气排出，更有利于气相硫进入碳凝胶的多级孔道结构中，充分发挥碳凝胶材料的结构优势，另一方面由于气相硫冷却速度快，凝固后硫颗粒粒径细小，能够分布在碳凝胶微观结构的空隙中，从而优化碳凝胶负载硫的均匀程度，获得了优良的电化学性能。

主权项

一种碳凝胶锂硫电池正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备得到含磷酸锆钛锂硫电池正极材料按摩尔比0.4：1.8：4称量钛盐、锆盐及含磷化合物，将钛盐、锆盐溶于10‑20倍去蒸馏水中，加入含磷化合物，调节pH4‑6反应2‑3h后，静置8‑12h，然后过滤、洗涤、干燥，得到磷酸锆钛；按质量比10：（1‑2）将硫磺和上述磷酸锆钛加入溶剂研磨10‑15h后干燥，再次研磨50‑150min，然后在惰性气体下于125‑145℃下煅烧8‑10h后再在300‑350℃煅烧10‑15h，得到含磷酸锆钛锂硫电池正极材料；（2）负载凝胶碳（21）将含磷酸锆钛锂硫电池正极材料放入活塞密封气缸底部，含磷酸锆钛锂硫电池正极材料上部叠放碳凝胶材料，装入活塞； 其中碳凝胶材料与含磷酸锆钛锂硫电池正极材料的质量比为1：（9‑10）；（22）排出气缸内及碳凝胶材料中的空气，然后通过气缸出口通入惰性气体；（23）密封气缸出口，快速推压活塞，气缸内的惰性气体由于骤然压缩而升温，致使含磷酸锆钛锂硫电池正极材料受热升华，并在活塞压力下进入碳凝胶材料的孔道之中，气缸内惰性气体压缩比为5‑10；（24）快速抽拉活塞至碳凝胶材料初始长度，惰性气体因体积膨胀温度下降，随着温度的下降，硫蒸汽凝结形成纳米级颗粒，并均匀分散在碳凝胶材料的孔道中，其中，活塞推压速度为1‑2m/s；（25）重复（22）‑（24）步操作，即获得碳凝胶锂硫电池正极材料。