[发明专利]咖啡酸合成精制工艺有效
| 申请号： | 201710494126.2 | 申请日： | 2017-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN109111356B | 公开（公告）日： | 2022-04-01 |
| 发明（设计）人： | 卞建钢;李成文;刘相国;刘秀朋;马浩;张华巍;刘伟 | 申请（专利权）人： | 德州德药制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/38 | 分类号： | C07C51/38;C07C51/42;C07C51/43;C07C59/52 |
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| 地址： | 253000 山东省德*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 咖啡酸合成精制工艺，原料3,4‑二羟基苯甲醛与原料丙二酸在溶剂中经过有机碱缩合催化剂和脱羧催化剂作用下缩合生成咖啡酸，反应结束后加入酸，得到咖啡酸粗品，将咖啡酸粗品加入水中溶解，加入活性炭脱色，析出淡黄色固体后过滤，真空干燥即得咖啡酸。本发明提高了反应收率，控制了杂质的产生，操作简便，反应条件温和，反应时间大幅缩短；创新性的选择了其它溶剂，减少了吡啶的用量，成本低，易回收，同时进一步的优化了各起始原料的摩尔比、反应温度、反应时间，避免了有机溶剂提取，简化了后处理步骤，加入盐酸后直接析晶，减少了三废处理的压力，本发明制备的咖啡酸含量大于99.5%，可稳定的控制咖啡酸的单个杂质不超过0.1%。 | ||
| 搜索关键词： | 咖啡 合成 精制 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种咖啡酸合成精制工艺，其特征是原料3,4‑二羟基苯甲醛与原料丙二酸在溶剂中经过有机碱缩合催化剂和脱羧催化剂作用下缩合生成咖啡酸，3,4‑二羟基苯甲醛与丙二酸的摩尔比为1：1.0～3.0；有机碱缩合催化剂与3,4‑二羟基苯甲醛的摩尔比为0.05～0.2：1；3,4‑二羟基苯甲醛与吡啶的摩尔比为1：2.0～4.0，反应温度为50℃～80℃，反应时间为2～5小时，反应结束后加入酸将反应溶液的PH值调节至2～3后，得到咖啡酸粗品，将咖啡酸粗品加入水中溶解，然后加入活性炭脱色，在室温下析出淡黄色固体后过滤，真空干燥即得咖啡酸产品。
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