[发明专利]一锅法制备封端型溴化环氧树脂混合中间体的方法

摘要

本发明公开了一锅法制备封端型溴化环氧树脂混合中间体的方法，包括以下步骤将三溴苯酚、四溴双酚A、催化剂与过量的环氧氯丙烷投入反应釜中，开始搅拌升温，使其在95~100℃之间保温反应3~4小时；将温度升高至130~135℃，负压达到‑0.095MPa以上开始脱除过量的环氧氯丙烷，直至无流出物为止；将温度降至70~80℃，加入溶剂甲苯后将温度调节至60~70℃，而后用25~35%的氢氧化钠溶液进行闭环反应，时间为4~6个小时；用80~85℃的热水，将反应液洗涤至中性，最后脱除其中的甲苯和少量的水，当温度达到130~135℃，负压达到‑0.095MPa以上，得到混合中间体。该制备方法减少了生产装置，提高了劳动效率，节约了生产成本。

主权项

一锅法制备封端型溴化环氧树脂混合中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）开环反应：将三溴苯酚、四溴双酚A、催化剂与过量的环氧氯丙烷投入反应釜中，开始搅拌升温，使其在95~100℃之间保温反应3~4小时；其中，参与反应的三溴苯酚、四溴双酚A和环氧氯丙烷的摩尔比范围是1：0.3388：1.7377－1：5.992：13，催化剂用量为三溴苯酚、四溴双酚A总质量的0.3－0.5%；（2）脱除过量的环氧氯丙烷：将温度升高至130~135℃，负压达到‑0.095MPa以上开始脱除过量的环氧氯丙烷，直至无流出物为止；（3）闭环反应：将温度降至70~80℃，加入溶剂甲苯后将温度调节至60~70℃，而后用质量浓度为25~35%的氢氧化钠溶液进行闭环反应，反应时间为4~6个小时；（4）后处理：用80~85℃的热水，在80~85℃的温度下将反应液洗涤至中性，最后脱除其中的甲苯和少量的水，当温度达到130~135℃，负压达到‑0.095MPa以上，得到用于制备封端型溴化环氧树脂的混合中间体。