[发明专利]一种用于乙炔吸附测量的方法

摘要

本发明涉及吸附材料性能测试领域，一种用于乙炔吸附测量的方法，将经过干燥去气处理的纳米材料样品放入样品腔；开启真空泵、电磁阀对装置真空脱气；高纯氮气充入参考腔、样品腔以及装置真空系统内的其他区域，记录相关数据；通过质量流量控制器数据确定进入装置真空系统的气体摩尔数，并计算流过质量流量控制器的气体体积；开启真空泵、电磁阀抽出装置内氮气；乙炔气体充入参考腔；参考腔中乙炔气体膨胀进入所述样品腔，记录气压计及热偶读数；开启真空泵、电磁阀抽出装置内乙炔气体；记录每一个平衡态气压下的气压计及热偶读数；计算气体吸附量，以摩尔数表示；将所得的每一个平衡态气压下气体吸附量数据点画成曲线，就得到吸附等温线。

主权项

一种用于乙炔吸附测量的方法，测量装置主要包括储气罐I(1)、储气罐II(2)、电磁阀I(3)、质量流量控制器(4)、电磁阀II(5)、参考腔(6)、电磁阀III(7)、气压计(8)、热偶(9)、电磁阀IV(10)、真空泵(11)、电磁阀V(12)、样品腔(13)及气管，所述电磁阀I(3)一端通过阀门气管连接于所述储气罐I(1)和所述储气罐II(2)、另一端依次气管连接所述质量流量控制器(4)、电磁阀II(5)、参考腔(6)、电磁阀IV(10)、真空泵(11)，所述气压计(8)通过所述电磁阀III(7)连接所述参考腔(6)，所述热偶(9)位于所述参考腔(6)外，所述样品腔(13)通过所述电磁阀V(12)连接所述参考腔(6)，所述储气罐I(1)中装有测试用的乙炔气体，所述储气罐II(2)中装有高纯氮气，所述气压计(8)和热偶(9)分别用于监控所述参考腔(6)内气体的压强和温度，所述真空泵(11)用于对装置进行抽真空，所述样品腔(13)位于一个恒温槽内以维持所需温度，所述质量流量控制器(4)控制进入所述参考腔(6)的气体流量速率，能够在0到30mln/min之间调节，误差±0.2％，所述电磁阀I(3)、电磁阀II(5)、电磁阀III(7)、电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)型号均为Burket2400型、且均特殊设计成在开启与关闭之间变化过程中，其内部容积不会产生变化，其特征是：所述一种用于乙炔吸附测量的方法步骤为：一.将经过干燥去气处理的纳米材料样品放入所述样品腔(13)；二.开启所述真空泵(11)，并开启所述电磁阀I(3)、电磁阀II(5)、电磁阀III(7)、电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)，对装置进行真空脱气；三.关闭所述电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)，并开启所述储气罐II(2)上的阀门，使得高纯氮气充入所述参考腔(6)、样品腔(13)以及装置真空系统内的其他区域，在这个过程中所述质量流量控制器(4)设置一定的参数控制气体流速并记录相关数据；四.通过所述质量流量控制器(4)的流量数据确定进入装置真空系统的气体摩尔数，并计算流过所述质量流量控制器(4)的气体体积与气压P和真空系统总容积Vtot的关系为其中TN和PN是正常条件下的温度和气压，T是真空系统容积的温度，估算曲线的斜率就能够确定Vtot＝VS+VR+Vother，其中VS为所述样品腔(13)的容积，VR为所述参考腔(6)的容积，Vother为装置真空系统内的其他区域的容积；五.开启所述真空泵(11)，并开启所述电磁阀I(3)、电磁阀II(5)、电磁阀III(7)、电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)，抽出装置内氮气；六.关闭所述电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)，并开启所述储气罐I(1)上的阀门，使得乙炔气体充入所述参考腔(6)，待达到平衡态后关闭所述电磁阀I(3)；七.开启所述电磁阀V(12)，使得所述参考腔(6)中乙炔气体膨胀进入所述样品腔(13)，待气压平衡后记录所述气压计(8)读数及热偶(9)读数；八.开启所述真空泵(11)，并开启所述电磁阀I(3)、电磁阀II(5)、电磁阀III(7)、电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)，抽出装置内乙炔气体；九.重复上述步骤六至步骤八，直到气压达到500bar，设共重复了N次，记录每一个平衡态气压下的所述气压计(8)读数及热偶(9)读数；十.计算气体吸附量，以摩尔数表示，气体由所述参考腔(6)膨胀进入所述样品腔(13)后，待气压达到平衡态时，减少的气体摩尔数即被吸收的气体摩尔数；每一个平衡态气压下，通过真实气体定律来计算气体吸附量nads＝ri[VR(r0/ri‑1)‑VS]+ri‑1VS，其中ri＝Pi/(Z(Ti，Pi)RTi)是气体的摩尔密度、i为1至N的整数，Z(Ti，Pi)是气体在温度Ti和气压Pi条件下的压缩系数，r0是气体膨胀前在参考腔中的摩尔密度，ri是气体在所述样品腔(13)中膨胀并经过样品吸收后的摩尔密度；将所得的每一个平衡态气压下气体吸附量的数据点画在二维图上并连接成曲线，纵坐标为吸附的摩尔数，横坐标为平衡态气压，就得到吸附等温线。