[发明专利]一种高性能锂离子电池负极Si@N-C复合材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种高性能锂离子电池负极Si@N‑C复合材料及其制备方法。该方法是先以马尾草为原料制备得到SiO₂，经还原得到Si材料；然后以吡咯为主要原料在Si材料表面包覆聚吡咯，经煅烧制备得到Si@N‑C复合材料。本发明使用的原料简单易得、价格低廉、环境友好，制备过程中无有毒有害物质生成,并且有效的解决了杂草马尾草的合理利用问题，经济环保,并且本发明提取硅材料的方法对从其它含硅酸盐植物中提取硅材料具有一定的普适性；另外，本发明通过高分子聚合物聚吡咯热解实现杂原子N掺杂的C包覆，大大提高了Si材料的导电性和稳定性，从而提高了Si@N‑C复合材料的锂离子电池性能。

主权项

1.一种高性能锂离子电池负极Si@N‑C复合材料的制备方法，其特征在于，该复合材料是氮掺杂的碳和硅的复合物，所述复合物中硅的质量含量为35‑80％，碳的质量含量为15％‑60％，氮的质量含量为1％‑5％；所述Si@N‑C复合材料的微观形貌为：纳米硅颗粒堆积成多孔结构硅，多孔结构硅表面包覆有氮掺杂的碳层，所述氮掺杂的碳层的厚度为20‑100nm；制备包括步骤如下：(1)将经粉碎的马尾草粉末置于0.5‑10mol/L酸的水溶液中，在温度110‑130℃下浸泡3‑6小时；经过滤、洗涤、干燥、煅烧，得SiO₂粉末；(2)将步骤(1)得到的SiO₂粉末和还原剂研磨混合均匀，于保护气体氛围中，在温度500‑900℃下煅烧2‑12小时，得粗Si粉末；冷却后，先后浸泡于浓度为1‑10mol/L的酸的水溶液中2‑24h、质量浓度为1‑10％的溶液A中1‑12h，经过滤、洗涤、干燥，得Si材料；所述溶液A为氢氟酸、氢氧化钾或氢氧化钠的水溶液中的一种；(3)将步骤(2)得到的Si材料和表面活性剂超声分散于去离子水中，加入吡咯单体，‑5‑5℃下搅拌20‑60min，得反应液；向反应液中滴加摩尔浓度为0.05‑0.25mol/L的引发剂水溶液，‑5‑5℃下反应2‑36小时；经过滤、洗涤、干燥，得Si@聚吡咯复合材料；将得到的Si@聚吡咯复合材料于保护气体氛围中，在温度400‑800℃煅烧2～12小时，得Si@N‑C复合材料；所述Si材料、表面活性剂和吡咯的质量比为0.01‑2：0.1‑5：0.009‑0.2；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠；反应液中Si材料的质量浓度为1‑2g/L；所述吡咯和引发剂的摩尔比为1:1‑3；所述引发剂为过硫酸铵；所述引发剂水溶液的滴加速率为1‑5ml/min。