[发明专利]一种分离分析大体积环境水样中微量孔雀绿的方法

摘要

本发明公开了一种分离分析大体积环境水样中微量孔雀绿的方法。采用高内相乳液聚合技术合成具有亲水性的聚苯乙烯STY‑二乙烯苯DVB‑甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA高内相乳液聚合整体柱，即STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱，其中STY、DVB、GMA和表面活性剂Span80的体积比为6:3:3:4，水相体积占水相和有机相总体积的比为90~92%；混合液在蠕动泵或高压泵的作用下以2mL/min的流速通过STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱，萃取并富集环境水样品中存在的痕量还原型孔雀绿，采用体积比为1:4的PBS/乙腈混合溶液清洗STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱，除去吸附力小的干扰物质，再用体积比为1:1的乙醇/三氯甲烷混合溶液洗脱富集在STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱上的孔雀绿，收集洗脱液，用高效液相色谱‑荧光光谱联用分析测定，即实现对大体积环境水样中微量孔雀绿的分离分析。

主权项

1.一种分离分析大体积环境水样中微量孔雀绿的方法，其特征在于具体步骤为：(1)采用高内相乳液聚合技术合成具有亲水性的聚苯乙烯STY‑二乙烯苯DVB‑甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA高内相乳液聚合整体柱，即STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱；(2)在300mL环境水样品中加入3mL甲酸使环境水样品呈酸性，再加入3mL浓度为0.04mol/L 的硼氢化钾还原孔雀绿，所得混合液在蠕动泵或高压泵的作用下以2mL/min的流速通过步骤(1)制得的STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱，萃取并富集环境水样品中存在的痕量还原型孔雀绿；(3)采用体积比为1:4的PBS/乙腈混合溶液清洗STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱，除去吸附力小的干扰物质，再用体积比为1:1的乙醇/三氯甲烷混合溶液洗脱富集在STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱上的孔雀绿目标物，收集洗脱液放入进样瓶，用高效液相色谱‑荧光光谱联用分析测定，即实现对大体积环境水样中微量孔雀绿的分离分析；所述STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱的具体制备步骤为：将STY、DVB、GMA和表面活性剂Span80按照体积比为6:3:3:4依次加入到离心管中，运用涡旋振动器搅拌均匀，形成有机相；配制0.02g/mL的过二硫酸钾水溶液，该水溶液不仅作为材料的水相，也作为引发材料聚合的引发剂；将水相逐步滴加入有机相中，每次加入200μL，且每加入一次均用涡旋振荡器搅拌均匀，得到高内相乳液，其中水相体积占水相和有机相总体积的比为90~92%；取1.0mL制备好的高内相乳液，加入到2 mL预填充有玻璃纤维丝且内表面粗糙的针管中，填充密实并封口；置于干燥箱中60℃下热聚合24小时，即制得STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱。