[发明专利]一种环氧虫啶的制备方法在审
申请号: | 201710515304.5 | 申请日: | 2017-06-29 |
公开(公告)号: | CN107235993A | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 洪飞;金标 | 申请(专利权)人: | 南通天泽化工有限公司 |
主分类号: | C07D498/18 | 分类号: | C07D498/18 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种环氧虫啶的制备方法,包括如下步骤(1)向反应釜A中加入浓硫酸,然后加入硝酸胍,并升温至40~42℃反应30~40min;(2)反应结束后,冰解降温过滤得到中间体硝基胍;(3)向反应釜B中依次加入溶剂乙腈、多聚甲醛和步骤(2)中的硝基胍,搅拌均匀并升温至80~85℃;然后缓慢滴加2‑氯‑5‑氯甲基吡啶于反应体系中,控制温度≤80℃;(4)2‑氯‑5‑氯甲基吡啶滴加完毕后,在≤80℃温度体系下保温8~10h;(5)反应结束后,经冷却,过滤出固体,干燥后得到环氧虫啶。本发明的优点在于本发明制备方法既能够保证环氧虫啶产品纯度,又能够提高环氧虫啶产品收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 环氧虫啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种环氧虫啶的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:(1)向反应釜A中加入浓硫酸,然后加入硝酸胍,并升温至40~42℃反应30~40min;(2)反应结束后,冰解降温过滤得到中间体硝基胍;(3)向反应釜B中依次加入溶剂乙腈、多聚甲醛和步骤(2)中的硝基胍,搅拌均匀并升温至80~85℃,然后缓慢滴加2‑氯‑5‑氯甲基吡啶于反应体系中,控制温度≤80℃;(4)2‑氯‑5‑氯甲基吡啶滴加完毕后,在≤80℃温度体系下保温8~10h;(5)反应结束后,经冷却,过滤出固体,干燥后得到环氧虫啶;上述各反应步骤,涉及的方程式如下:
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