[发明专利]一种嘧菌酯中间体的合成方法在审
申请号: | 201710515427.9 | 申请日: | 2017-06-29 |
公开(公告)号: | CN107353255A | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 王朝阳;毛海舫;姚跃良;陈红;田谢;陈世华 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07D239/34 | 分类号: | C07D239/34 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种嘧菌酯中间体的合成方法。本发明首先以苯并呋喃酮、原甲酸三甲酯和醋酐为原料,通过反应精馏操作,一锅法高收率得到缩合物;再将缩合物在甲醇钠的甲醇溶液中,与2,6‑二氯嘧啶一锅法反应;反应结束后调酸,回收甲醇,碱洗后,在浓缩后的粗品中加入催化剂对甲苯磺酸反应,得到醚菌酯的中间体(E)‑2‑[2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧基)苯基]‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯。本发明方法操作简单,收率高,副产物少,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 嘧菌酯 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种嘧菌酯中间体的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:1)将苯并呋喃酮、原甲酸三甲酯和醋酐混合,带精馏装置进行蒸馏反应,反应结束后,减压蒸馏得到缩合物3‑(α‑甲氧基)‑亚甲基苯并呋喃‑2(3氢)‑酮;2)将步骤1)得到的缩合物在甲醇中,在甲醇钠作用下与2,6‑二氯嘧啶一锅法反应,反应结束后,调酸、回收溶剂再碱液洗,浓缩后的粗品中加入催化剂,在80‑90℃的温度下进行反应,得到醚菌酯的中间体(E)‑2‑[2‑(6‑氯嘧啶‑4‑基氧基)苯基]‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯;其中:所述催化剂为对甲基苯磺酸。
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