[发明专利]一种甲氧苄啶的制备方法在审
| 申请号： | 201710517358.5 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107382876A | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 田亮;金标 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42;C07D239/49 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甲氧苄啶的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下(1)将硝酸铵及双氰胺加热到熔融状态通液氨，保温反应，制得硝酸胍；(2)在500mL圆底烧瓶中加入甲醇，甲醇钠，步骤(1)制得的硝酸胍，以及β‑苯胺基‑α‑3,4,5‑三甲氧基苯基丙烯腈，回流反应，然后减压蒸馏除去甲醇；(3)将步骤(2)去除甲醇的物料加入冰水中，结晶析出，过滤，洗涤，干燥得到浅黄色产品。本发明的优点在于本发明甲氧苄啶的制备方法，采用硝酸胍与β‑苯胺基‑α‑3,4,5‑三甲氧基苯基丙烯腈一锅反应的方法，减少副反应的发生，从而提高转化率，进而可以使甲氧苄啶的收率达到≥97.0％，且制备的甲氧苄啶产品纯度高、杂质含量少，其产品含量可达到≥98.0％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧苄啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种甲氧苄啶的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用硝酸胍与β‑苯胺基‑α‑3,4,5‑三甲氧基苯基丙烯腈一锅反应的方法，具体步骤如下：(1)将硝酸铵及双氰胺加热到熔融状态通液氨，保温反应，制得硝酸胍；(2)在500mL圆底烧瓶中加入甲醇，甲醇钠，步骤(1)制得的硝酸胍，以及β‑苯胺基‑α‑3,4,5‑三甲氧基苯基丙烯腈，回流反应，然后减压蒸馏除去甲醇；(3)将步骤(2)去除甲醇的物料加入冰水中，结晶析出，过滤，洗涤，干燥得到浅黄色产品，其反应方程式如下：
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