[发明专利]黄酮苷药物中间体丙炔酸的合成方法在审
申请号: | 201710529161.3 | 申请日: | 2017-07-01 |
公开(公告)号: | CN108238906A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 关艮安 | 申请(专利权)人: | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
主分类号: | C07C51/29 | 分类号: | C07C51/29;C07C57/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了黄酮苷药物中间体丙炔酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入3‑氨基丙炔,硝酸钠溶液,控制搅拌速度,控制溶液温度至,反应,加入乙基叔丁基醚溶液,升高溶液温度,反应;加入五氯化锑粉末,二苷醇二乙酸酯溶液,升高溶液温度,反应,用乙基叔丁基醚溶液提取多次,静置,溶液分层,分离出油层,在氯化钾溶液中洗涤多次,3‑甲基‑2‑戊酮溶液中洗涤多次,二丙二醇溶液中洗涤多次,在1,3‑二甲基环己烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品丙炔酸。 | ||
搜索关键词: | 丙炔酸 洗涤 乙基叔丁基醚 药物中间体 黄酮苷 升高 合成 二甲基环己烷 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 氨基丙炔 二丙二醇 二乙酸酯 溶液分层 溶液提取 五氯化锑 油层 脱水剂 重结晶 戊酮 脱水 | ||
【主权项】:
1.黄酮苷药物中间体丙炔酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入3‑氨基丙炔,1.5L硝酸钠溶液,控制搅拌速度210‑230rpm,控制溶液温度至25‑30℃,反应60‑80min,加入800ml乙基叔丁基醚溶液,升高溶液温度至40‑45℃,反应1‑2h;B:加入五氯化锑粉末,二苷醇二乙酸酯溶液,升高溶液温度至50‑56℃,反应30‑50min,用乙基叔丁基醚溶液提取多次,静置2‑3h,溶液分层,分离出油层,在氯化钾溶液中洗涤多次,3‑甲基‑2‑戊酮溶液中洗涤多次,二丙二醇溶液中洗涤多次,在1,3‑二甲基环己烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品丙炔酸。
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