[发明专利]一种纤维状异相Fenton反应催化剂的制造方法

摘要

本发明公开了纺织材料领域中功能纤维材料的设计与制造，涉及一种纤维状异相Fenton反应催化剂的制备，具体为一种可催化氧化剂(如过氧化氢、臭氧等)快速、高效氧化分解多种染料、可重复使用、易于与水体分离的纤维的制造方法。该制造方法综合运用了沉淀聚合、湿法纺丝、渗透能力提升、铁离子络合等技术，所得纤维可用于染料废水等含有机物水体的处理。所得纤维与现有异相Fenton反应催化剂相比，对染料废水等含有机物水体的处理效果更好，与同类型湿法纺丝法纤维制得的Fenton反应催化剂相比，可以极快的速度高效氧化分解有机物，实现对水体的快速、有效净化，同时可重复使用性显著提高，应用成本降低，因此，更加满足工业实用性要求。

主权项

一种纤维状异相Fenton反应催化剂的制造方法，其特征在于工艺过程如下：(1)沉淀聚合工艺：称取两份单体1，分别将其置于适宜的烧杯a，b中，使烧杯a中的单体1与烧杯b中的单体1质量之比为10∶0～0∶10，不包括两个端点，称取一定质量的单体2，使单体2与两份单体1的总质量之比为0∶10～4∶6，不包括0∶10，并将单体2倒入上述烧杯a中，称取一定质量的引发剂，使引发剂质量为烧杯a中单体1和单体2总质量的0.2～2％，并将其加入到上述烧杯a中，搅拌直至引发剂完全溶解于单体中，再次称量引发剂，使引发剂质量为上述烧杯b中单体1质量的0.2～2％，并加入到上述烧杯b，搅拌直至引发剂完全溶解于单体中，称取适量去离子水，使其与单体1和单体2总质量之比为1∶2～2∶1，并将其缓慢加入到上述烧杯a中，搅拌使烧杯a中的液体混合均匀，随后将混合体系转移至聚合釜中，通入氮气以排净聚合釜中残留的空气，开启搅拌，开启聚合釜加热系统，待聚合釜中液体温度升高至70～95℃时，将烧杯b中含引发剂的单体1逐滴滴加到聚合釜中，滴加时间控制在10～60min之内，滴加结束后，继续反应1～4h，取出胶状产物，用去离子水洗涤一次以上，除去未反应的单体以及低聚物，于真空干燥机中40～80℃条件下干燥48～96h后，在高速粉碎机中充分研磨，制得粉末状聚合物，并密封备用；(2)湿法纺丝工艺：称取一定质量去离子水，将其置于适宜的烧杯中，称取一定质量可溶性碱，使可溶性碱与去离子水的质量之比为0.0001∶9.9999～9.5000∶0.5000，将其加入到上述含有去离子水的烧杯中，待可溶性碱完全溶解后制得溶剂；称取一定质量步骤(1)中制得的聚合物粉末，使聚合物与上述溶剂的质量之比为0.1∶10～3∶10，将聚合物加入到上述含有溶剂的烧杯中，在40～80℃下进行磁力搅拌，待聚合物完全溶解于溶剂中后，停止搅拌并冷却至室温，制得纺丝原液；量取一定体积的去离子水，将其置于凝固浴中，量取一定体积的无机酸，使无机酸与去离子水的体积之比为0.2∶9.8～9.8∶0.2，将其缓慢地倒入上述凝固浴中，搅拌使去离子水和无机酸混合均匀，自然冷却至室温制得凝固介质；将聚四氟乙烯喷丝组件浸没于凝固介质中，利用蠕动泵将上述纺丝原液驱动至聚四氟乙烯喷丝组件中，以形成纺丝细流，纺丝细流在凝固浴中凝固成丝，充分干燥后，即可获得附着有无机酸盐的纤维；(3)特殊处理工艺：A工艺，用去离子水反复洗涤步骤(2)中制得的纤维，以除去附着在纤维表面的无机酸盐，当洗涤过纤维的去离子水pH值接近7时，将洗好的纤维浸没于一定质量的去离子水中，使纤维在去离子水中充分溶胀，将上述溶胀纤维置于真空冷冻干燥设备中进行冷冻、干燥，冷阱温度为‑80℃～‑40℃，冷冻时间为12～36h，真空度为0Pa～100Pa，干燥时间为12～36h，待纤维充分干透，制得具有疏松多孔结构纤维；B工艺，用去离子水反复洗涤步骤(2)中制得的纤维，以除去附着在纤维表面的无机酸盐，当洗涤过纤维的去离子水pH值接近7时，将洗好的纤维置于自然环境下干燥24～96h，称取一定质量的去离子水，将其置于适宜烧杯中，再称取一定量的可溶性碱，将可溶性碱加入到上述去离子水中，搅拌至可溶性碱完全溶解，制得质量百分比浓度为0.01％～3％的可溶性碱水溶液，将自然风干的纤维浸没于可溶性碱水溶液中，以使纤维充分溶胀，随后用去离子水反复洗涤纤维，直至洗涤过纤维的去离子水pH值接近7，制得具有疏松多孔结构纤维；C工艺，用去离子水反复洗涤步骤(2)中制得的纤维，以除去附着在纤维表面的无机酸盐，当洗涤过纤维的去离子水pH值接近7时，将洗好的纤维浸没于一定质量的去离子水中，使纤维在去离子水中充分溶胀，制得具有疏松多孔结构纤维；(4)络合工艺：称取一定质量去离子水，将其置于适宜烧杯中，再称取与去离子水质量比为0∶10～10∶0的可溶性亚铁盐，不包括两个端点，将其加入到上述去离子水中，搅拌至可溶性亚铁盐完全溶解；取步骤(3)中A工艺或者B工艺或者C工艺制得的纤维，使纤维与上述可溶性亚铁盐水溶液质量之比为0∶10～10∶10，不包括0∶10，并将纤维浸没于可溶性亚铁盐水溶液中，在20～80℃下使纤维与铁离子进行络合，络合几秒～300min后，立即将纤维从亚铁盐水溶液中取出，并置于真空干燥机中在20～50℃条件下干燥1～3h，制得纤维状异相Fenton反应催化剂。