[发明专利]一种固溶型(Ti;Mo;Ta;Me)(C;N)纳米粉末及其制备方法

摘要

本发明提供一种固溶型(Ti,Mo,Ta,Me)(C,N)纳米粉末及其制备方法，涉及复合材料技术领域。制备方法为：各元素的氧化物作为原料，以炭黑作为还原剂和碳化剂。然后以水或酒精为球磨介质，在200～300r/min条件下球磨1～4h得到浆料，浆料经干燥、制粒得到混合料。最后将混合料转入真空反应装置中，通过程序升温体系升温至最终反应温度1350～1500℃，在N₂气氛下反应2.5～4h制得固溶型纳米粉末。制得的固溶型纳米粉末为单一相，粒度为150～300nm。通过对各项参数的调控以及工序的控制，得到的产品固溶完全，粒径达到纳米级别，生产成本低，工艺简单，适用于工业化规模生产。

主权项

1.一种固溶型(Ti,Mo,Ta,Me)(C,N)纳米粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配料：根据固溶体的成分组成，备取Ti、Mo、Ta和Me元素的氧化物作为原料，以炭黑作为还原剂和碳化剂，其中，Me元素选自W、Nb、Zr中的一种或多种；Ti元素的氧化物的粉末粒度为0.3～0.5μm，Mo、Ta和Me元素的氧化物的粉末粒度为0.5～0.8μm；预处理：以水或酒精为球磨介质，在200～300r/min条件下球磨1～4h得到浆料，所述浆料经干燥、制粒得到混合料；固溶体粉末制备：将所述混合料转入真空反应装置中，通过程序升温体系升温至最终反应温度1350～1500℃，在N₂气氛下反应2.5～4h制得固溶型纳米粉末；其中，程序升温体系包括以下阶段：第一阶段：以4～6℃/min的升温速率在N₂气氛下升温至900℃，控制第一阶段体系内N₂的分压为700～1000Pa；第二阶段：以1～5℃/min的升温速率在真空条件下升温至1100～1150℃，保温20～40min，第二阶段的升温过中，体系内无N₂通入，体系内的真空度为10～15Pa；第三阶段：以1～5℃/min的速率在N₂气氛下升温至1250～1300℃，保温20～40min；第四阶段：以2～4℃/min的升温速率在N₂气氛下升温至1350～1500℃；其中，完成第二阶段后，给体系通入流动N₂，进入第三阶段，控制第三阶段和第四阶段体系内N₂的分压为1000～2000Pa。