[发明专利]闪蒸气相色谱法测定四神丸中指标性成分的方法有效
| 申请号： | 201710536087.8 | 申请日： | 2017-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN107436331B | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 王丽丽;黄翌磊;黄忠平;刘会君 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司： | 33201 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王兵<国际申请>=<国际公布>= |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种闪蒸气相色谱法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，包括：闪蒸气相色谱法检测四神丸样品获取定性分析结果、外标法建立标准工作曲线、获取四神丸样品中指标性成分的定量分析结果3步；本发明一方面闪蒸气相色谱采用固体样品直接进样，无需复杂提取过程，无溶剂使用，故操作简便，环保；另一方面通过闪蒸气相色谱方法对四神丸中指标性成分进行定量检测，能够有效节省实验时间、简化实验步骤；因此，本发明的质量评价方法具有简单、环保、高效的特点，该检测技术对四神丸质量评价具有十分深远的意义。 | ||
| 搜索关键词： | 闪蒸 色谱 测定 四神丸中 指标 成分 方法 | ||
【主权项】：
1.一种闪蒸气相色谱法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于，所述方法为：/n(1)闪蒸气相色谱法检测四神丸样品获取定性分析结果/n将四神丸样品研磨成粉末状装入裂解器中，将裂解器置于气相色谱仪进样口处，当裂解器温度达到300～350℃时进样，用气相色谱仪检测，得到气相色谱图，通过对比标准物质保留时间得到四神丸样品中补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的定性分析结果；/n所述气相色谱仪的检测条件为：色谱柱为TRB-5石英毛细管柱，柱箱升温程序为初温50℃，以5～10℃/min速率升到200℃，再以3～5℃/min速率升到300℃，然后在300℃保持5～15min；进样口温度为280～320℃，检测器温度为280～320℃，分流比30～50：1；载气为氮气或氦气，流速1.0mL/min；/n裂解器条件：裂解炉温度300～350℃；裂解器与气相色谱仪接口温度300～350℃；/n(2)外标法建立标准工作曲线/n将补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲的标准品溶于二氯甲烷，配制成混合标准品溶液I；将去氢二异丁香酚、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的标准品溶于二氯甲烷，配制成混合标准品溶液II；采用与步骤(1)相同的气相色谱仪检测条件和裂解器条件，对混合标准品溶液I、II进行闪蒸气相色谱法检测，得到气相色谱图，以混合标准品溶液I、II中各标准品的浓度为横坐标、气相色谱图中各标准品的峰面积值为纵坐标绘制标准工作曲线，进而得到标准线性方程；/n所述混合标准品溶液I中，补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲标准品的浓度各自独立为20～10000mg/L；/n所述混合标准品溶液II中，去氢二异丁香酚、吴茱萸碱、吴茱萸次碱标准品的浓度各自独立为20～2000mg/L；/n(3)获取四神丸样品中指标性成分的定量分析结果/n将步骤(1)所得四神丸样品的气相色谱图中，补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的峰面积值分别代入步骤(2)所得标准线性方程中，进而计算得到四神丸样品中各指标性成分的含量。/n
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