[发明专利]一种基于多元醇纳米晶墨水制备铜锌锡硒薄膜的方法

摘要

本发明为一种基于多元醇纳米晶墨水制备铜锌锡硒薄膜的方法。该方法包括以下步骤：将铜的二元纳米晶粉末、锌的二元纳米晶粉末、锡的二元纳米晶粉末超声分散于无水乙醇中，得到分散液；溶液中摩尔比Cu：Zn：Sn＝2:1:1；再将前驱溶液经过拉膜的工艺制备1.2～2.0微米厚铜锌锡硒前驱薄膜，再经过硒化热处理，得到厚度为1.0～1.8微米厚的铜锌锡硒薄膜。本发明工艺简单并且多元醇体系低毒低成本；改善了肼溶液作为溶剂剧毒的特性以及目前普遍采用的物理法成本高、材料利用率低且最终成膜不均匀的现象。

主权项

一种基于多元醇纳米晶墨水制备铜锌锡硒薄膜的方法，其特征为该方法包括以下步骤：（1）制备二元纯相的纳米晶 a.将铜源溶解于三乙二醇中得到溶液A；另将硒源和分散剂溶解于三乙二醇中得到溶液B，再将A溶液注入210‑230℃下的B溶液中，190‑210℃保温20‑30min，离心洗涤烘干后得到铜的纳米晶颗粒；其中，所述的铜源为氯化铜；硒源为硒粉；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；每10ml三乙二醇中加0.5‑2mmol氯化铜；每40ml三乙二醇加0.25‑1mmol硒粉与0.1g聚乙烯吡咯烷酮；溶液A与溶液B的体积比为1:4； b.将锌源和络合剂溶解于三乙二醇中得到溶液C；另将硒源和分散剂溶解于三乙二醇中得到溶剂D；再将C溶液注入190‑210℃下的D溶液后；在170‑190℃下保温时间20‑30min，离心洗涤干燥后得到锌的二元纳米晶颗粒；其中，锌源为醋酸锌，络合剂为乙二胺；硒源为硒粉；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；每10ml三乙二醇中加0.25‑1mmol醋酸锌与0.3ml乙二胺；所述D溶液为每40ml三乙二醇中加0.25‑1mmol硒粉与0.1g聚乙烯吡咯烷酮；溶液C与溶液D的体积比为1:4； c.将锡源溶解于三乙二醇中得到溶液E；另将硒源和分散剂溶解于三乙二醇中得到溶液F；再将E溶液在注入190‑210℃下的F溶液后，在170‑190℃保温20‑30min，离心洗涤干燥后得到锡的二元纳米晶颗粒；其中，所述的锡源为氯化亚锡；所述硒源为硒粉；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；E溶液为每10ml三乙二醇中加0.25‑1mmol氯化亚锡；每40ml三乙二醇加0.25‑1mmol的硒粉与0.1g聚乙烯吡咯烷酮；溶液C与溶液D的体积比为1:4； （2）制备前驱液将步骤（1）分别制得的铜的二元纳米晶粉末、锌的二元纳米晶粉末、锡的二元纳米晶粉末超声分散于无水乙醇中；溶液中金属元素的浓度为0.018~0.021mol/L； 所述的金属元素的摩尔量为铜、锌和锡三种元素摩尔量之和，并且摩尔比Cu：Zn：Sn=2:1:1；（3）制备铜锌锡硒薄膜将步骤（2）制备的前驱溶液经过拉膜的工艺制备1.2~2.0微米厚铜锌锡硒前驱薄膜，再经过硒化热处理，得到厚度为1.0~1.8微米厚的铜锌锡硒薄膜。