[发明专利]一种三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极的制备及应用

摘要

一种三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极的制备及应用，涉及一种电极材料的制备方法及其应用，本发明是要解决现有材料在生物传感器应用方面受限的问题，本发明制备方法如下一、模板法；二、碳化包覆法；三、自动喷涂法，一种三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极具有比表面积大、电导性能优良、高选择性和高灵敏度等特点，本发明主要用于制备一种三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极材料。

主权项

一种三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极的制备及应用，其特征在于三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极的制备方法是按以下步骤进行的：一、模板法配制0.2‑0.5M的NiCl2·6H2O溶于30ml去离子水中，放置在磁力搅拌器进行搅拌，待其溶解均匀后加入10‑20M的水合肼（N2H4·H2O），溶液变为浅紫色，步骤一1）中磁力搅拌器的搅拌速率为300‑500r/min；步骤一1）中N2H4·H2O的质量分数为80%；用去离子水清洗烧杯壁，冲去烧杯边缘所残留的浅紫色黏着物，待其冷却到室温后加入20‑30M的NaOH溶液，反应12h后溶液底部是黑色球，上层为澄清溶液，步骤一2）中NaOH 的质量分数为50%；将步骤一2）中得到的黑色球用去离子水清洗，然后抽滤，最后在干燥箱中进行干燥，得到镍球模板；二、碳化包覆法将步骤一3）中得到的镍球加入到烧瓶中，加三甘醇40mL，向其中加入几滴NaOH溶液，在300‑500r/min的搅拌速率下，180‑240℃加热回流10‑14h；步骤二1）中NaOH的质量分数为50%；将步骤二1）中得到的产物冷却、过滤、洗净、干燥最终得到黑色粉末，将黑色粉末放入加热炉中，在Ar保护下400‑550℃碳化处理1‑2h，步骤二2）的升温速率为10‑20℃/min；将步骤二2）中得到的粉末用浓度为1‑5mol/L的稀盐酸进行刻蚀，去除镍球模板，之后过滤、洗净、干燥得到三维石墨烯空心球粉末，步骤二3）中刻蚀是将碳化处理后得到的石墨烯包裹的镍球置于磁力搅拌器上，用80‑100℃的盐酸溶液中刻蚀，待镍刻蚀干净后用去离子水清洗2‑4次并在抽滤瓶上过滤，最后将得到的三维石墨烯空心球；三、自动喷涂法1）将步骤二3）中得到的三维石墨烯空心球与20mL的去离子水混合，搅拌得到悬浮液；2） ITO玻璃的清洗：分别在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声清洗10min后，在室温下自然干燥，将六块ITO玻璃固定在自动喷涂设备的加热板上，用透明胶带将ITO玻璃夹电极一侧固定在加热板上，保证在检测时电极能够与ITO玻璃直接接触；3）将步骤三1）中得到的悬浮液置于喷枪中，通过自动喷涂设备将其喷涂在步骤三2）中得到的ITO玻璃上，制备三维石墨烯空心球/ITO玻璃电极，整个喷涂过程是在10psi进气压下来进行的，步骤三3）中喷枪的喷嘴到ITO玻璃的距离为10‑20 cm，加热盘温度为100℃。