[发明专利]一种在线检测环境水样中总氮含量的方法

摘要

本发明公开了一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，试剂配方简单，且可根据实际使用情况适当调整比例和加入量，方法稳定，线性和重复性较好，准确度高，加标回收率满足要求，且受其他因素干扰小。将本方法应用在水质在线监测设备领域中，具有极高的实用价值，方法简单，可操作性强，适用于水质在线监测行业的需求。

主权项

一种在线检测环境水样中总氮含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）亚硝酸根离子标准溶液的配制：分别准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根NO2‑标准溶液0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于1000ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即分别得到浓度为0.1mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L的亚硝酸根标准溶液；（2）待测环境水样的配制：将取回的含有悬浮物的水样静置过夜，取上清液进行测量；（3）待测环境水样加标溶液的配制：准确移取浓度为1000μg/ml的亚硝酸根NO2‑标准溶液0.5ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用待测水样静置后的上清液进行稀释定溶，得到待测水样加标0.5mg/L的加标溶液；（4）氧化剂的配制a、准确称取9.5g 四硼酸钠溶于约100ml纯水中；b、准确称取15.0g 过硫酸钾溶于约100ml纯水中；c、准确称取7.5g 氢氧化钠溶于约100ml纯水中；然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到氧化剂；（5）催化还原剂的配制a、准确称取1.5g 硫酸肼溶于约100ml纯水中；b、准确称取0.0080g 硫酸铜溶于约100ml纯水中；c、准确称取0.0161g硫酸锌溶于约100ml纯水中；然后将上述a、b和c溶液混合，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到催化还原剂；（6）显色剂的配制a、准确量取40.0ml 磷酸溶于约200ml纯水中；b、准确称取5.0g 磺胺溶于约100ml纯水中；c、准确称取0.5g 盐酸萘乙二胺溶于约100ml纯水中；然后将上述b和c所得溶液混合，搅拌均匀后倒入a中，搅拌均匀后倒入至500ml容量瓶中，并用纯水清洗烧杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用纯水定容至刻度，即可得到显色剂；（7）分别取浓度为0.1mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L的标准溶液4.4ml，依次加入氧化剂、催化还原剂和显色剂各1.1ml，摇匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量，依据吸光度和浓度的关系拟合标准曲线；（8）待测环境水样中的含氮化合物与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算得到环境水样中总氮的含量；（9）待测环境水样加标溶液中的硝酸根、亚硝酸根、氨氮、有机氮等含氮化合物以及加入的亚硝酸根标准溶液与氧化剂混合，在高温密闭环境中氧化消解成硝酸根；氧化消解完成后，降温至常温，加入催化还原剂，将消解得到的硝酸根还原为亚硝酸根；然后加入显色剂，鼓泡混匀后静置反应5min，在波长540nm处进行比色测量得到吸光度，根据标准曲线计算得到环境水样加标溶液中的总氮的含量。