[发明专利]一种碳纤维表面接枝超支化聚合物的方法

摘要

一种碳纤维表面接枝超支化聚合物的方法，它涉及一种碳纤维表面的接枝方法。本发明的目的是要解决现有碳纤维的接枝率低，接枝不均匀和碳纤维复合材料的界面结合强度低的问题。方法：一、清洗；二、氧化；三、碳纤维的还原处理；四、碳纤维的硅烷化处理；五、碳纤维的接枝处理，得到碳纤维表面接枝超支化聚合物。本发明制备的碳纤维表面接枝超支化聚合物的界面剪切强度与碳纤维相比明显提高，由碳纤维的界面剪切强度48.8MPa提高到74.6MPa～76.1MPa，提高了52.9％～55.9％。本发明适用于制备碳纤维表面接枝超支化聚合物。

主权项

1.一种碳纤维表面接枝超支化聚合物的方法，其特征在于一种碳纤维表面接枝超支化聚合物的方法具体是按以下步骤完成的：一、清洗：①、将碳纤维放入装有丙酮的索氏提取器中，在温度为75℃～85℃的条件下使用丙酮清洗去除碳纤维表面的杂质，清洗时间为2h～8h，将清洗后的碳纤维取出，得到丙酮清洗后的碳纤维；②、将步骤一①得到的丙酮清洗后的碳纤维置于超临界装置中，在温度为350℃～370℃和压力为8MPa～14MPa的超临界丙酮‑水体系中浸泡20min～30min，得到去除环氧涂层后的碳纤维；步骤一②中所述的超临界丙酮‑水体系中丙酮与水的体积比为5:1；③、将步骤一②得到的去除环氧涂层后的碳纤维置于索氏提取器中，在温度为75℃～85℃的条件下使用丙酮清洗去除环氧涂层后的碳纤维，清洗时间为2h～4h；将清洗后的碳纤维取出，在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥清洗后碳纤维；二、氧化：①、将步骤一③得到的干燥清洗后碳纤维浸渍到过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中，加热至60℃～80℃，再在温度为60℃～80℃的条件下恒温1h～2h，得到氧化后的碳纤维；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中过硫酸钾的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中硝酸银的浓度为0.0001mol/L～0.005mol/L；步骤二①中所述的干燥清洗后碳纤维的质量与过硫酸钾/硝酸银混合水溶液的体积比为0.1g:(10mL～12mL)；②、室温条件下将步骤二①得到的氧化后的碳纤维在蒸馏水中浸泡5min～10min，将经蒸馏水中浸泡后的碳纤维取出，弃除蒸馏水；所述的氧化后的碳纤维的质量与蒸馏水的体积比为(0.001g～0.006g):1mL；③、重复步骤二②3次～5次，得到蒸馏水清洗后的氧化碳纤维；④、将步骤二③得到的蒸馏水清洗后的氧化碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥后的氧化碳纤维；⑤、将步骤二④得到的干燥后的氧化碳纤维置于装有无水乙醇的索氏提取器中，在温度为90℃～100℃的条件下使用无水乙醇清洗氧化碳纤维，清洗时间为2h～4h，得到无水乙醇清洗的氧化的碳纤维；⑥、将步骤二⑤得到的无水乙醇清洗的氧化的碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥的氧化碳纤维；三、碳纤维的还原处理：将步骤二⑥中得到的干燥的氧化碳纤维浸入到四氢呋喃中，再加入氢化锂铝，再磁力搅拌至混合均匀，然后在氮气气氛、温度为65℃～80℃和搅拌速度为100r/min～120r/min下磁力搅拌2h～4h，再加入质量分数为35％～37％的盐酸反应20min～30min，得到羟基功能化的碳纤维；将羟基功能化的碳纤维取出，首先使用甲苯对羟基功能化的碳纤维清洗3次～5次，再使用丙酮对羟基功能化的碳纤维清洗3次～5次，最后使用蒸馏水对羟基功能化的碳纤维清洗至清洗液的pH值为7，再将pH值为7的羟基功能化的碳纤维放入温度为80℃～100℃的真空干燥箱中干燥12h～24h；得到干燥的羟基功能化的碳纤维；步骤三中所述的干燥的氧化碳纤维的质量与四氢呋喃的体积比为(0.3g～0.6g):(50mL～100mL)；步骤三中所述的氢化锂铝的质量与四氢呋喃的体积比为(1.0g～2.0g):(50mL～100mL)；步骤三中所述的质量分数为35％～37％的盐酸与四氢呋喃的体积比为(200mL～300mL):(50mL～100mL)；四、碳纤维的硅烷化处理：①、将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷溶解到甲醇和水的混合液中，得到质量分数为1.5％～3.0％的偶联剂溶液；步骤四①中所述的甲醇和水的混合液中甲醇与水的体积比为9:1；②、将步骤三中得到的干燥的羟基功能化的碳纤维浸入到质量分数为1.5％～3.0％的偶联剂溶液中，再在氮气气氛、温度为40℃～50℃和搅拌速度为100r/min～120r/min的条件下搅拌反应4h～6h，得到反应后的碳纤维；③、将反应后的碳纤维从质量分数为1.5％～3.0％的偶联剂溶液中取出，再使用无水乙醇对反应后的碳纤维清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥12h～24h，得到APS接枝的碳纤维；五、碳纤维的接枝处理：将步骤四中得到的APS接枝的碳纤维加入到琥珀酸酐和二乙醇胺的混合溶液中，再加入对甲基苯磺酸，再在温度为70℃～80℃和搅拌速度为100r/min～120r/min的条件下搅拌反应2h～4h，将反应体系加热至120℃～150℃，再在温度为120℃～150℃和搅拌速度为100r/min～120r/min的条件下搅拌反应6h～8h，得到接枝处理后的碳纤维；使用N,N‑二甲基乙酰胺对接枝处理后的碳纤维清洗3次～5次，再在温度为80℃～120℃下真空干燥12h～24h，得到碳纤维表面接枝超支化聚合物；步骤五中所述的APS接枝的碳纤维的质量与琥珀酸酐和二乙醇胺的混合溶液的体积比为(0.3g～0.6g):(100mL～200mL)；步骤五中所述的琥珀酸酐和二乙醇胺的混合溶液中琥珀酸酐的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，二乙醇胺的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L；步骤五中所述的APS接枝的碳纤维与甲基苯磺酸的质量比为(0.3g～0.6g)：(0.1g～0.2g)。