[发明专利]一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法

摘要

本发明公开了一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法。该方法采用气相色谱法内标法，以邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯为内标物，用100％聚乙二醇为固定相的毛细管柱对环己甲酸、苯甲酸及其他杂质进行分离，利用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对苯甲酸还原过程中的产物环己甲酸进行定量检测，并以此反映环己甲酸生成情况，从而达到控制环己甲酸成品质量的目的。本发明的检测方法可以简单、快速、准确地测定环己甲酸的含量，从而提高环己甲酸的产品品质和企业生产成本，且分析成本较低，具有很好的推广应用价值。

主权项

一种以苯甲酸为原料生产环己甲酸的产品含量检测方法，包括：S1：配制测试液，包括：配制内标液，称取内标物，并在所述内标物中加入乙腈溶解稀释定容，摇匀后备用，其中，所述内标物包括：邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二戊酯；配制标准液，称取标准样品，并在所述标准样品中加入乙腈溶解稀释，随后加入所述内标液定容，摇匀后备用；配制检测液，称取待测样品，并在所述待测样品中加入乙腈溶解稀释，随后加入所述内标液定容，摇匀后备用；S2：检测样品，采用气相色谱仪对所述步骤S1得到的标准液和检测液进行检测，其中，采用所述气相色谱仪进行检测时，选取的色谱条件包括：色谱柱的长度×内径×膜后为30m×0.25μm×0.25μm；进样口温度，250‑270℃；检测器温度，250‑280℃；载气，高纯氮气；流速，1.0‑2.0mL/min；氢气流速，15‑35mL/min；空气，200‑450mL；进样方式，分流进样；分流比，10‑30；尾吹气流速，10‑20mL/min；进样量，0.2μl‑0.5μl；程序升温，以初始温度80℃保持0‑2min，再以10‑20℃/min升温至250‑280℃，保持5‑10min。