[发明专利]丙烯酰基‑β‑环糊精‑POSS‑Fe3O4磁微粒合成及应用

摘要

本发明公开了一种丙烯酰基‑β‑环糊精‑POSS‑Fe3O4磁微粒合成及应用，属于新型磁性材料的合成，本发明基于β‑环糊精和八乙烯基八硅倍半氧烷的特性，在优化合成条件基础上，以简便的制备方法，合成出β‑环糊精‑POSS修饰的磁性聚合物微粒，并将其应用于样品前处理的固相萃取吸附介质，实现对氨基甲酸酯类农药小分子的分离富集，从而建立一种快速的磁固相萃取‑高效液相色谱分离分析方法，该方法可以应用于蔬菜样品中农药残留的定性、定量分析检测，该方法线性范围宽、重现性好、检测限低。

主权项

一种丙烯酰基‑β‑环糊精‑POSS‑Fe3O4磁微粒合成，其特征在于：由β‑环糊精、八乙烯基八硅倍半氧烷、Fe3O4纳米粒子合成，该合成包括如下步骤：(1)β‑环糊精溶于二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，滴加三乙胺并超声5‑15min；然后将容器放在冰水浴中并滴加丙烯酰氯的DMF混合溶液，搅拌反应20‑40min后，移至室温条件下反应20‑40min，静置，析出大量沉淀；抽滤除去沉淀后将得到的滤液旋蒸浓缩，得到的浓缩液中再加两倍体积的丙酮后有白色沉淀析出；继续抽滤并用丙酮洗涤沉淀2‑4次，得到的固体在80℃真空干燥12小时，得到A‑β‑CD功能单体；所述β‑环糊精在二甲基甲酰胺溶液中的浓度为0.05‑0.1g/mL；所述β‑环糊精与三乙胺的摩尔比为1:1‑1:4；所述β‑环糊精与丙烯酰氯的摩尔比为1:6‑1:10；所述丙烯酰氯的DMF混合溶液的丙烯酰氯与DMF的体积比为1:1‑1:2；(2)Fe3O4纳米粒子的修饰A、将Fe3O4分散在丙烯酸溶液中，在氮气的保护下，在70‑90℃的水浴中反应0.5‑1.5小时，反应得到的产物分别用去离子水和乙醇清洗2‑4次后，在80℃真空干燥12小时，得到双键修饰的AA‑Fe3O4；所述Fe3O4在丙烯酸溶液的浓度为0.05‑0.1g/mL；B、将步骤A制备的AA‑Fe3O4分散在溶有POSS的四氢呋喃溶液里，加入AIBN，然后在50‑70℃的水浴中反应24小时，得到POSS‑Fe3O4；所述AA‑Fe3O4与POSS的用量质量比为1:1‑1:2；所述POSS在四氢呋喃溶液里的浓度为0.01‑0.02g/mL；所述AIBN的用量为AA‑Fe3O4质量的的2％‑4％；(3)将步骤(1)制得的丙烯酰基‑β‑环糊精和步骤B制得的POSS‑Fe3O4加入到装有甲醇、四氢呋喃和氨水的混合液中，再加入AIBN和EGDMA并超声混匀5‑15min，然后在50‑70℃下反应12‑24小时，将反应得到的聚合物用去离子水和乙醇清洗2‑4次后，在80℃真空干燥12小时，得到丙烯酰基‑β‑环糊精‑POSS修饰的磁微粒；所述的丙烯酰基‑β‑环糊精和POSS‑Fe3O4的质量比为2:1‑1:2；所述AIBN的用量为丙烯酰基‑β‑环糊精质量的10％‑20％；所述EGDMA的用量为丙烯酰基‑β‑环糊精质量的5‑10倍。