[发明专利]净化二苯乙烯类药物的免疫亲和搅拌棒及其制备方法

摘要

本发明涉及一种净化二苯乙烯类药物的免疫亲和搅拌棒及其制备方法，其利用不锈钢棒为原材料，依次通过不锈钢棒的表面处理、键合硅胶颗粒、脱水固定、硅烷化处理、氨基固定、活化反应、偶联反应、不锈钢棒去活化和共价键固定等步骤，制备得到净化二苯乙烯类药物的免疫亲和搅拌棒。本发明提供的免疫亲和搅拌棒，通过将硅胶颗粒成功键合在不锈钢棒上，使得抗体附着的表面积加大，提高免疫亲和搅拌棒的柱容量和稳定性，延长免疫亲和搅拌棒的使用次数；本发明扩展了免疫亲和萃取技术联合固相微萃取技术在兽药残留方向的应用，为兽药残留检测方法提供了新的思路。

主权项

一种净化二苯乙烯类药物的免疫亲和搅拌棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S101：将不锈钢棒的一端浸入浓盐酸溶液中刻蚀，然后用去离子水冲洗，烘干后冷却至室温；其中，所述浸入的长度为1.0cm～3.0cm，所述刻蚀的时间为25min～30min，所述烘干为130烘干1h；S102：将冷却后且刻蚀过的不锈钢棒的一端蘸取硅酸钾溶液，然后粘附5μm的硅胶颗粒，使不锈钢表层被硅胶颗粒均匀覆盖；再将不锈钢棒粘附硅胶部分置于浓硝酸的瓶口烟熏15s，然后在室温下干燥15h；其中，所述硅酸钾溶液的质量分数为30％；S103：去除经过S102处理后的不锈钢棒中的水分；S104：将经过S103处理后的不锈钢棒的附有硅胶的一端浸入含APTES的乙醇水溶液中，室温摇晃过夜；其中，所述含APTES的乙醇水溶液中，乙醇、超纯水和APTES的体积比为90:5:5，所述摇晃的速率为60r/min；S105：将经过S104处理后的不锈钢棒依次采用无水乙醇、超纯水和无水乙醇冲洗，然后放入连接有氮气罐的真空抽滤瓶中，抽出所述真空抽滤瓶中空气并充满氮气，并将所述真空抽滤瓶的下半部分浸入80的液体石蜡中，恒温保持10～15h；S106：将经过S105处理后的不锈钢棒进行活化和偶联反应；S107：将经过S106处理后的不锈钢棒浸泡于乙醇胺水溶液中，室温摇晃过夜；其中，所述乙醇胺水溶液中乙醇胺的浓度为0.2mg/mL，所述乙醇胺水溶液的pH值为8.32，所述摇晃的速率为60r/min；S108：将经过S107处理后的不锈钢棒浸入0.2mg/mL的NaCNBH3溶液中，4保温48h，得到所述免疫亲和棒。