[发明专利]一种美司钠的制备方法有效
| 申请号： | 201710554448.1 | 申请日： | 2017-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN107235873B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 房立平;李炬;郭晓光;孙蕊;迟鹏利;柳晓明 | 申请（专利权）人： | 中节能万润股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/06 | 分类号： | C07C319/06;C07C323/66;C07C319/28 |
| 代理公司： | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人： | 刘志毅 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成技术领域，尤其涉及一种高纯度美司钠的制备方法。本发明提供了一种全新的高纯度美司钠的合成思路，由于巯基化合物不稳定，更倾向于形成二硫键，因此通过先制备美司钠的主要杂质，即双美司钠，最后通过常规的氢化还原，将双美司钠分解为美司钠，此路线极大的减少了美司钠中双美思钠的含量，反应原料易得，操作简便，收率和纯度大大提高，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 美司钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种美司钠的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将二溴乙烷与硫氢化钠按照摩尔比为(2‑20)：1混合反应，在回流状态下通入气体催化剂A，反应完毕后，液体蒸干得到中间体Ⅰ，其反应方程式为：![]()
(2)将步骤(1)的中间体Ⅰ与亚硫酸钠混合反应，回流搅拌，得到中间体Ⅱ，其反应方程式为：![]()
(3)将步骤(2)的中间体Ⅱ转入高压釜中，加入催化剂B，通氢气加压1h以上，得到美司钠的粗品溶液，其反应方程式为：![]()
(4)将步骤(3)得到的粗品美司钠溶液蒸干，再用乙醇水溶液重结晶，得到美司钠；所述的催化剂A为氧气、空气或含有氧气的混合气体；所述的催化剂B为钯或镍的一种或两种混合。
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