[发明专利]一种铁铜锡三元预合金粉末中铜含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种铁铜锡三元预合金粉末中铜含量的测定方法，以盐酸‑过氧化氢溶解，将溶液中的铁进行沉淀过滤，在磷酸溶液中，碘化钾与铜生成Cu2I2并析出定量碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其主要反应为2Cu2++4I‑＝＝＝Cu2I2↓+I2，I2+2S2O32‑＝＝＝S4O62‑+2I‑。本发明可以精确的测定铁铜锡预合金粉末中的铜元素的含量，误差可以控制在±1.0wt％以内。

主权项

一种铁铜锡三元预合金粉末中铜含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：试剂准备，包括盐酸，氨水溶液，30％过氧化氢，磷酸，氟化钠固体，碘化钾固体，过硫酸铵固体，氯化铵固体，淀粉溶液(10g/L)，硫氰酸钠(100g/L)，硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)；步骤二：称取0.2g‑0.55g试料于500mL锥形瓶中，加5‑15mL盐酸溶液，5‑10mL过氧化氢，加热溶解并煮沸2‑3min；步骤三：冷却，加入20mL水、3‑5g氯化铵、20mL氨水、0.5g过硫酸铵，加热煮沸至冒大气泡后冷却过滤取滤液，滴加磷酸至沉淀恰好溶解并过量5mL，冷却至室温；步骤四：加0.5‑1g氟化钠溶解后，加2g碘化钾，稍摇动；步骤五：加100mL水，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加2‑3mL淀粉溶液，滴定至淡紫色；步骤六：加入10mL硫氰酸钠溶液，继续滴定至乳白色，等待30S不褪色；根据以下公式计算得出铜含量：式中：ω(Cu)—试料中铜的质量分数；c(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；V—试料所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；M—铜的摩尔质量M＝63.55，g/mol；m—称取的试料质量，g 。