[发明专利]一种核级锆合金铸锭制备方法

摘要

本发明属于锆合金制备技术领域，具体涉及一种核级锆合金铸锭制备方法。包括如下步骤：(1)确定成品铸锭的合金成分和成品铸锭的总质量；(2)中间合金及合金包的制备；(3)混料；(4)电极压制；(5)将N支电极焊接成一支电极；(6)真空自耗电弧熔炼；(7)表面加工、切冒口。本发明提出的一种适用于工业化规模生产的Zr‑Sn‑Nb‑Fe/Cr锆合金铸锭制备的工艺，可以明显提升工艺经济性，同时铸锭的成分均匀性控制优于传统工艺，可用于核级锆合金铸锭工业化规模生产。

主权项

1.一种核级锆合金铸锭制备方法，针对工业化规模生产的铸锭，其特征在于，包括如下步骤：(1)确定成品铸锭的合金成分和成品铸锭的总质量(2)中间合金的制备(2.1)制备ZrNb中间合金在真空熔炼炉中制备ZrNb中间合金，ZrNb中间合金中Nb含量为40～60wt.％；然后采用机加工方法将ZrNb中间合金车成屑状，得到ZrNb中间合金屑；(2.2)制备Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金在真空熔炼炉中制备Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金；Zr‑Sn‑Fe中间合金中的Sn含量为30～45wt.％，Fe含量为9～18wt.％，其中Sn/Fe的质量含量比值与步骤(1)中确定的成品铸锭中的Sn/Fe的比值一致；Zr‑Sn‑Cr中间合金中的Sn含量为30～45wt.％，Cr含量为9～18wt.％，其中Sn/Cr的质量含量比值与步骤(1)中确定的成品铸锭中的Sn/Cr的比值一致；然后采用真空破碎设备将Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金破碎成颗粒，得到Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金颗粒；(3)混料将ZrNb中间合金屑、Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金与粒度为3‑25mm的海绵锆一起倒入混料机中，混料3‑8min，控制混料机转速不低于3r/min；其中ZrNb中间合金屑的质量根据以下方法确定：以成品铸锭中的目标Nb含量的设定倍率计算需要的Nb的质量，然后除以步骤(2.1)中确定的ZrNb中间合金中Nb的质量百分含量，计算结果即为ZrNb中间合金屑的加入量；其中Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金的质量根据以下方法确定：Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金中，以成品铸锭中的目标Sn含量的设定倍率计算需要的Sn的质量，然后除以Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金中金属Sn的含量，计算结果即为Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金的加入量；其中海绵锆的质量根据以下方法确定：成品铸锭质量—ZrNb中间合金屑的质量—Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金的质量—ZrO₂的质量；其中ZrO₂在后续步骤(4)中加入，ZrO₂的质量根据以下方法确定：按照成品铸锭中要求的O的质量百分含量值减去海绵锆中O的质量百分含量值，然后将上述质量百分含量值的差值乘以成品铸锭质量，再乘以ZrO₂的质量分数，最后除以2倍O元素的质量分数，计算得到的结果即为后续步骤(4)中加入ZrO₂的质量；海绵锆中O的质量百分含量值为已知量，属于海绵锆的自身固有属性；(4)电极压制成品铸锭由N个电极焊接成整体后熔炼制备得到；(4.1)分别取步骤(3)中计算得到的ZrNb中间合金屑、Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金、海绵锆三者质量的1/N进行混合，上述混合物与步骤(3)中计算得到的ZrO₂的质量的1/N共同作为制备单个电极的原料；(4.2)将步骤(4.1)得到的ZrNb中间合金屑、Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金、海绵锆三者的混合物的一半倒入成型模具型腔中平铺均匀；(4.3)将步骤(4.1)得到的ZrO₂均匀撒布在模具型腔内；(4.4)将步骤(4.1)得到的ZrNb中间合金屑、Zr‑Sn‑Fe或者Zr‑Sn‑Cr中间合金、海绵锆三者的混合物的剩余的一半继续倒入成型模具型腔中平铺均匀；(4.5)在设定的工艺条件下将N个电极整体压制成型；(5)将N支电极焊接成一支电极；(6)真空自耗电弧熔炼步骤(5)得到的电极在真空自耗电极电弧炉上开展三次真空自耗电弧熔炼，每次熔炼后将铸锭头尾对调开展下一次熔炼，获得成品铸锭；(7)表面加工、切冒口步骤(6)得到的成品铸锭经表面加工、超声波探伤并切除底垫和冒口，制备成可用于核反应堆堆内构件及包壳材料加工用的核级锆合金铸锭。