[发明专利]用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：以硅粉、石墨粉、MgO、Al(OH)3为原料，通过制备MgAl2O4粉体、制备Si‑C粉体、制备SiC‑MgAl2O4复相粉体、加入聚乙烯醇、溶胶造粒、成型及排胶、以及真空热压烧结等步骤，在较低温度下制得SiC基复相陶瓷固化体。本发明采用安全廉价的原料，简便实用的真空热压烧结技术，在较低温度下制备抗辐照稳定性、化学稳定性、机械稳定性、热稳定性优良的SiC基复相陶瓷固化体。制备的SiC基复相陶瓷固化体特别适用于高放射性活度石墨废物的陶瓷固化处理。

主权项

用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是步骤为：a、制备MgAl2O4粉体：按MgO：Al(OH)3 =1：1.6～2.4的摩尔比取原料MgO和Al(OH)3，按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶0.8～1.2的质量比，采用行星磨球磨3～6小时，烘干；在高温炉中煅烧，煅烧温度1200～1600℃，保温4～6小时，随炉冷却，得到煅烧后产物；再将得到的煅烧后产物按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶0.8～1.2的质量比，在行星磨球磨0.5～4小时后，烘干,得到MgAl2O4粉体；b、制备Si‑C粉体：按Si：C = 1.05～1.4：1的摩尔比取原料硅粉、石墨，按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶1.0～2.0的质量比，采用行星磨球磨6分钟～5小时后，烘干,得到Si‑C粉体；c、制备SiC‑MgAl2O4复相粉体：将步骤a和步骤b得到的MgAl2O4粉体和Si‑C粉体按 (1‑x)(Si+C)‑x MgAl2O4 (0.1≤x≤0.4)的摩尔比配料，按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶1.0～2.0的质量比，采用行星磨球磨0.1～5小时，烘干，再在真空炉中1200～1400℃、压力1.1x10‑6～4x10‑5MPa下煅烧30～240分钟，得到SiC‑MgAl2O4复相粉体；d、造粒：在步骤c中得到的SiC‑MgAl2O4复相粉体中，加入SiC‑MgAl2O4复相粉体质量5%～8%的聚乙烯醇溶胶，混料、造粒，得到造粒后的粉料；所述聚乙烯醇溶胶是聚乙烯醇的重量百分比浓度为10%～15%的聚乙烯醇溶胶；e、成型及排胶：将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10～40MPa的压力压制成型，然后用100～250MPa的压力冷等静压成型，再将成型坯体在600～800℃热处理120～360分钟，得到热处理后的坯体；f、真空热压烧结：热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在温度1200～1600℃、压力20～40MPa下烧结30～240分钟，即制得用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体。