[发明专利]一种基于NMR技术快速定量中药活性组分的方法有效

专利信息
申请号: 201710562518.8 申请日: 2017-07-11
公开(公告)号: CN107389721B 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 陈福欣;龚频;陈苏英;侯彬彬;严贝贝 申请(专利权)人: 西安科技大学
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 范巍
地址: 710054 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明提供一种基于NMR技术快速定量中药活性组分的方法:1)将样品溶解于氘代试剂并转移至核磁管,向核磁管中再加入内标物;2)采用NMR中的氢共振频率采样;3)选取被测组分的特征结构信号峰和内标物信号峰,采用内标法定量计算被测组分含量。本发明选择NMR技术对中药活性组分的含量进行检测,可以对中药提取物、初步分离化合物或其混合物和天然来源小分子化合物等中活性组分进行快速定量分析,给出摩尔含量。本发明具有操作简单,快速批量实现,实验重现性好,实验数据直观可靠等特点,特别适用于微量样品的检测;为中药或复方的药效物质基础研究提供了一条快速定量的思路和方法。
搜索关键词: 一种 基于 nmr 技术 快速 定量 中药 活性 组分 方法
【主权项】:
1.一种基于NMR技术快速定量中药活性组分的方法,其特征在于:该定量中药活性组分的方法包括以下步骤:1)将中药样品溶解于氘代试剂后转移至核磁管,然后向该核磁管中加入内标物,得到分析样品;所述内标物选自反式二氯乙烯、顺式二氯乙烯、三氯乙烯、对二氯苯、对二氟苯、间三氟苯、1,2,3,4‑四氟苯、1,2,4,5‑四氟苯、1,3,4,5‑四氟苯、五氟苯中的一种或两种以上的组合;2)通过采用NMR中的氢共振频率对分析样品采样,完成样品检测;3)根据采样得到的氢共振信号,选取与被测组分的特征结构对应的信号峰和内标物的特征信号峰,采用内标法定量计算被测组分含量,所述被测组分是指可以依据所述特征结构与所述中药样品中其他活性物质相区别的某一个或某一类活性物质;所述特征结构对应的信号峰,对于双键选自δ6.1~6.5ppm的s、d、dd、t或m峰,对于甲氧基选自δ3.6~4.2ppm的s峰,对于芳环选自δ6.5~7.5ppm的s或d峰,对于醛选自δ7.5~9.5ppm的s峰,对于酸选自δ9.5~12.5ppm的s峰,对于缩醛、缩酮、半缩醛及半缩酮选自δ4.5~6.5ppm的s峰;所述定量中药活性组分的方法还包括以下步骤:样品检测完成后,向所述分析样品中加入可与所述氘代试剂互溶的含水混合溶剂,然后通过冷冻离心回收中药样品,所述混合溶剂的含水量按体积分数计≥80%。
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