[发明专利]一种水溶性金属硒化物纳米粒子、制备方法及其应用

摘要

一种水溶性金属硒化物纳米粒子、制备方法及其在锂电池负极材料方面的应用，属于锂离子电池负极材料技术领域；是将氯化亚铜、氯化锡、油胺和油酸在室温搅拌均匀，在220～230℃下将二苯基二硒醚的油胺溶液快速注入其中，235～250℃下反应5～30分钟，自然冷却至室温得到油溶性金属硒化物纳米晶；将乙醇和3‑巯基丙酸混合，室温搅拌均匀，然后调节反应液的pH＝10～11；在室温条件下，超声反应液和油溶性金属硒化物纳米晶甲苯溶液的混合液，加入丙酮后离心，沉淀洗涤真空干燥后得到水溶性金属硒化物纳米粒子，粒径约20～30纳米。本发明方法制备工艺简单，工艺重复性好，产物结构稳定，导电性好，具有充放电比容量高，高倍率，循环充放电稳定等优点。

主权项

1.一种水溶性金属硒化物纳米粒子，其特征在于：其为正六面体型，纤锌矿型结构，分子式为Cu₉Sn₂Se₉，平均粒径约30～40纳米；且该水溶性金属硒化物纳米粒子是由如下步骤制备得到，a.将二苯基二硒醚与油胺混合，室温磁力搅拌均匀，得到浓度为0.05mol/L～0.15mol/L的二苯基二硒醚油胺溶液；b.将金属盐与油胺、油酸在氮气保护下混合，磁力搅拌均匀，得到金属盐油胺油酸反应混合溶液；其中所述的金属盐为氯化亚铜和氯化锡的混合，氯化亚铜、氯化锡与二苯基二硒醚的摩尔用量比为1：0.5～1：1～1.5，油酸与油胺的体积比为1～2：4，反应混合溶液中氯化亚铜的浓度为0.01mol/L～0.02mol/L；c.在220～230℃下，将步骤a得到的二苯基二硒醚油胺溶液快速注入到金属盐油胺油酸反应混合溶液中，在235～250℃下反应5～30分钟，自然冷却至室温，得到表面未修饰的金属硒化物纳米晶粗产品溶液；d.向步骤c得到的金属硒化物纳米晶粗产品溶液中加入乙醇后离心，所得沉淀分别用甲苯和乙醇洗涤多次，除去反应产物中未参加反应的物质，然后将产物分散在甲苯中，得到分散性良好的油溶性金属硒化物纳米晶的甲苯溶液；e.将乙醇和3‑巯基丙酸混合，室温搅拌均匀；然后调节混合液的pH＝10～11，乙醇和3‑巯基丙酸的体积用量比为1：0.5～1.5，得到乙醇与3‑巯基丙酸混合液；f.在室温条件下，将步骤e得到的乙醇与3‑巯基丙酸混合液与步骤d得到的油溶性金属硒化物纳米晶的甲苯溶液混合，超声3～10分钟，金属硒化物纳米晶由甲苯溶液中转移到乙醇与3‑巯基丙酸混合液中，将无色甲苯溶液吸出，得到表面修饰的金属硒化物纳米粒子粗产品溶液；g.将步骤f得到的表面修饰的金属硒化物纳米粒子粗产品溶液加入丙酮后离心，所得沉淀分别用水和丙酮洗涤多次，除去反应产物中未参加反应的物质，真空干燥得到水溶性金属硒化物纳米晶粉末。