[发明专利]一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺在审
申请号: | 201710566927.5 | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN107188831A | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 袁树林;孔德明;沈龙;刘长庆;杨亚民;黄显超;税路明 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C269/06 | 分类号: | C07C269/06;C07C271/12 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,具体包括下述步骤1)将生石灰和氨水按一定比例投入水解釜中后,升高水解釜内的温度保温1h;2)将石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯保温1h;3)滴加pH调节剂调节pH后生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作得到最终产品;本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气,不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害,且使产品的纯度提高至99%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 多菌灵 中间体 胺基 甲酸 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括下述步骤:1)将生石灰:氨水按0.5‑0.9:1.1‑1.5的比例投入水解釜中后,升高所述水解釜内的温度至30‑50℃保温1h后得石灰氨水混合液,备用;2)将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入0.7‑1.2重量份的石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后,保温1h后得石灰氨水解酯化液,备用;3)将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂,调节pH至1‑4后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至5‑15℃后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;5)当淡室酯化液中钙离子含量降至500‑1500ppm后,得到最终的氰胺基甲酸甲酯。
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