[发明专利]一种含纳米TiN陶瓷的钛基多孔复合材料制备方法

摘要

本发明提供了一种含纳米TiN陶瓷的钛基多孔复合材料制备方法，其采用粉末冶金造孔剂技术，通过在钛粉球磨时通入一定压强的高纯氮气，制备出含纳米TiN陶瓷颗粒的复合粉末预制体，配入一定量的无水乙醇作为混合剂和粘结剂与短棒状尿素均匀混合、压制生坯、低温真空烧结、高温固相烧结制备出了成分可控、具有一定空隙率的钛基多孔复合材料；本发明方法利用机械球磨原位合成含纳米TiN颗粒的复合粉体所制备出的钛基多孔复合材料具有高强度，综合力学性能优良的多孔钛基复合材料，使其具有较强耐高温抗腐蚀性能，延长了多孔钛基复合材料的耐用时间，为污水净化、生物植入材料等领域的应用提供了一种新的材料技术途径，具有非常好的应用前景。

主权项

一种含纳米TiN陶瓷的钛基多孔复合材料制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1）称取钛粉装入预先用无水乙醇清洗并干燥好的高能球磨罐中，球料比为10~20：1；2）将装有钛粉的高能球磨罐盖好，用氮气充洗球磨罐的罐体3次以上，以排出球磨罐中的空气，然后向球磨罐中充入氮气，充入氮气的压强为5×105~20×105Pa；3）向球磨罐中充入氮气后，对球磨罐中的钛粉进行多次的机械球磨，每次球磨时间为30~60分钟，每相邻两次球磨的间隔时间为10~30分钟，球磨总时间为4~8小时；球磨后得到含有纳米TiN颗粒的复合粉体；然后，待罐体冷却到常温之后，将复合粉体从球磨罐中取出；4）将上述制得的复合粉体按其1.5倍体积配尿素在研体中混合，混合过程中按每千克复合粉体和尿素的混合物外配10~15mL无水乙醇的比例加入无水乙醇；其中，尿素的粒度为0.8~1.38mm，混料时间为20~30min，得到混合料；5）用钢制模具将前一步所得的混合料等静压成型，压制压力为200~250MPa，保压时间为60~90s，脱模得到生坯；6）将生坯放入真空碳管炉内进行烧结，烧结过程分为低温真空烧结和高温固态烧结两步进行；低温真空烧结过程中，控制真空碳管炉内真空度为1×10‑2~1×10‑2Pa，控制升温速率为2~5℃/min从室温升温至400℃进行烧结，在400℃时保温45~60min；然后进入高温固态烧结过程，温度升高到1100~1150℃，在真空度为1×10‑3Pa环境下烧结1.5~2h；烧结完成后，随炉冷却到室温后取出得到含纳米TiN颗粒的钛基多孔复合材料。