[发明专利]一种石墨烯复合有机硅封装材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯复合有机硅封装材料的制备方法，本发明取氧化石墨烯水溶液与硅烷偶联剂混合后超声分散后，加入水合肼进行改性得改性氧化石墨烯，将改性氧化石墨烯加入到封装材料后，使得材料在固化后的内应力变化值范围较小，机械性能和耐冲击性能优良，产品导电性能优良；所述制备方法通过在制备过程中引入改性乙烯基聚硅氧烷，使得封装材料具有较好的耐紫外辐射性能和热性能。

主权项

一种石墨烯复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备改性氧化石墨烯称取5‑7重量份氧化石墨烯加入到600‑900重量份的去离子水中，并加入400‑600重量份无水乙醇，在300‑400W功率下超声分散20‑30min，分散后加入5‑8重量份KH‑560，继续超声分散2‑3h，分散后以3000‑4000r/min转速离心分离，得沉淀物后用去离子洗涤4‑6次；将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:20加入去离子水中，在180‑250W功率下超声分散30‑40min后加入上述沉淀物质量的3‑5倍的水合肼，在70‑75℃温度下继续超声4‑6h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在120‑150℃温度下干燥3‑5h，即可得到改性后的氧化石墨烯；（2）制备改性乙烯基聚硅氧烷将45‑50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1‑2h后升温至55‑65℃，边搅拌边滴加溶有3‑3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3‑3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3‑4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28‑30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5‑2h，然后冷却至室温，真空脱泡后密封保存；（3）按照如下重量份配料:上述改性氧化石墨烯            7‑9份上述改性乙烯基聚硅氧烷        3‑5份正硅酸乙酯                    2‑5份氟硅酸钠                      3‑6份甲基纳迪克酸酐                1‑1.5份环氧树脂                      18‑20份铝粉                          0.5‑1份含氢硅油交联剂                1‑3份；（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5‑7h；再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为230℃‑240℃，固化后冷却至室温，制备得到石墨烯复合有机硅封装材料。