[发明专利]一种乙偶姻合成方法在审
| 申请号： | 201710575232.3 | 申请日： | 2017-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN107188793A | 公开（公告）日： | 2017-09-22 |
| 发明（设计）人： | 何磊;黄秋月;云山;郭探;洪坤;朱秀芳;张加栋;陈静;王朝宇;许莹 | 申请（专利权）人： | 淮阴工学院 |
| 主分类号： | C07C49/17 | 分类号： | C07C49/17;C07C45/72;B01J31/02 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司32224 | 代理人： | 张丽,董建林 |
| 地址： | 223003*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种乙偶姻合成方法，包括以下步骤步骤一，制备催化剂硫噻唑（I）和溴乙烷等摩尔混合后，以乙偶姻为溶剂，油浴加热回流反应，反应结束后，搅拌降温至室温，旋转蒸发回收溶剂，析出的白色沉淀经静置、抽滤、洗涤处理后，再经乙偶姻重结晶后干燥得到催化剂3‑乙基‑4‑甲基‑5‑羟乙基噻唑溴盐（II）；步骤二，乙醛缩合合成乙偶姻向乙醛溶液中加入催化剂3‑乙基‑4‑甲基‑5‑羟乙基噻唑溴盐（II），并调节PH值至9‑10，然后在压力反应釜中加热搅拌进行缩合反应，待压力反应釜压力将至0Mpa时反应完成，然后将反应液与步骤一中的回收溶剂以及收集的静置、抽滤和洗涤过程中的溶液混合后，进行减压蒸馏，即得到乙偶姻（III）。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙偶姻 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种乙偶姻合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，制备催化剂：硫噻唑（I）和溴乙烷等摩尔混合后，以乙偶姻为溶剂，油浴加热回流反应，反应结束后，搅拌降温至室温，旋转蒸发回收溶剂，析出的白色沉淀经静置、抽滤、洗涤处理后，再经乙偶姻重结晶后干燥得到催化剂3‑乙基‑4‑甲基‑5‑羟乙基噻唑溴盐（II）；步骤二，乙醛缩合合成乙偶姻：向乙醛溶液中加入催化剂3‑乙基‑4‑甲基‑5‑羟乙基噻唑溴盐（II），并调节PH值至9‑10，然后在压力反应釜中加热搅拌进行缩合反应，待压力反应釜压力将至0Mpa时反应完成，然后进行降温处理至室温，再将反应液与步骤一中的回收溶剂以及收集的静置、抽滤和洗涤过程中的溶液混合后，进行减压蒸馏，即得到乙偶姻（III）。
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