[发明专利]一种高效、快速制备分离三种人参皂苷异构体Rg6、Z型和E型F4的方法有效
申请号: | 201710578476.7 | 申请日: | 2017-07-17 |
公开(公告)号: | CN107141332B | 公开(公告)日: | 2019-12-27 |
发明(设计)人: | 陈云;张思泽;王斌 | 申请(专利权)人: | 深圳振强生物技术有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 11496 北京君泊知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王程远 |
地址: | 518100 广东省深圳市龙岗区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种高效、快速制备分离三种人参皂苷异构体Rg6、Z型和E型F4的方法。三种皂苷混合物的制备方法为:以人参皂苷Rg2为原料,以含酸的醇水溶液为反应体系,进行加热脱水反应,以二氧化铅为催化剂。三种皂苷混合物的分离方法为:采用高速逆流色谱法分离,以乙酸乙酯‑乙醇‑水‑乙酸(体积比4:1:5:0.08)为溶剂系统。本发明提供的制备人参皂苷异构体Rg6、Z型和E型F4混合物的方法得率高,90%以上的人参皂苷Rg2均转化为Rg6、(Z)‑F4和(E)‑F4,原料利用率高;本发明提供的高速逆流分离该人参皂苷异构体Rg6、Z型和E型F4混合物的方法分离效率高,分度度好,可以有效将三种异构体分离,单次分离即可获得三种异构体的质量各在100mg以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 高效 快速 制备 分离 人参 皂苷 异构体 rg6 f4 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备人参皂苷异构体Rg6、Z型和E型F4混合物的方法,以人参皂苷Rg2为原料,以含酸的醇水溶液为反应体系,进行加热脱水反应,其特征在于:以二氧化铅为催化剂进行非均相脱水反应,反应结束后先滤除催化剂再进行浓缩即得;所述反应体系为含有甲酸的甲醇水溶液,甲酸添加体积为甲醇水体积的0.04%-0.06%,甲醇水溶液中甲醇体积百分浓度为40%-60%;或所述反应体系为含有乙酸的乙醇水溶液,乙酸添加体积为乙醇水体积的0.05%,乙醇水溶液中乙醇体积百分浓度为50%。/n
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