[发明专利]一种注射剂中甘油含量的检测方法有效
申请号: | 201710578934.7 | 申请日: | 2017-07-17 |
公开(公告)号: | CN107421975B | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 姜苗苗;张梦晗;王秋影 | 申请(专利权)人: | 天津中医药大学 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 12107 天津市三利专利商标代理有限公司 | 代理人: | 李蕊<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 300193 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明提供了一种注射剂中甘油含量的检测方法,基于定量核磁共振技术(1H‑NMR和13C‑NMR)对注射液中的甘油成分进行含量测定。该方法具有简便易行、稳定性好、精密度高、重现性好、专属性强等特点,在全面检测注射剂中甘油成分质量方面具有广阔的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 注射 甘油 含量 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种注射剂中甘油含量的检测方法,其特征在于:基于定量核磁共振技术对注射液中的甘油成分进行含量测定,具体步骤为:/n 1H-NMR:/n(1)内标溶液的配制/n称取马来酸标准品与内标物TSP于容量瓶中,用D2O溶解并定容至刻度线,用于所有实验溶剂;/n(2)自制供试品溶液的制备/n分别精密称取乳酸钠标准品、甘油,加入超纯水、内标溶液,得自制供试品溶液,将所述供试品溶液可转移至5mm核磁管中,直接用于1H-NMR测试;/n(3)注射液样品溶液的制备/n分别精密移取注射液0.1ml,加入2ml内标溶液,转移至5mm核磁管中,加封直接用于1H-NMR测试;/n(4)1H-NMR指纹图谱的测定/n将核磁管置于核磁共振仪中,采用水峰抑制脉冲序列测定注射液样品溶液的1H-NMR指纹图谱和自制供试品溶液的1H-NMR图谱,其中测试参数及条件为:抑水峰序列zgcppr,观测频率600.25MHz,测定温度298K,谱宽16384.0Hz,90°脉冲,采样数据点65536,采样时间1.7039s,扫描次数16次,采样前弛豫延迟时间16s,接受增益28;/n(5)样品1H-NMR图谱分析/n选择δ 3.657-3.608作为定量质子峰的积分区间;选择内标马来酸δ 6.511-6.293为定量质子峰的积分区间;TSP其信号峰在δ 0.00,用作定零点,排除内标物对待测成分定量峰的影响;/n(6)1H-NMR甘油的含量测定/n在上述实验条件下采集图谱,对甘油和内标物的定量峰分别进行积分,按照1H-NMR内标法根据积分结果依照下式计算样品的质量:/n
/n其中,PX为待测物的浓度mmol/L,PMA为内标马来酸的浓度mmol/L,AX为待测物中定量峰面积,AMA为内标马来酸的定量峰面积,NX为待测物的定量质子数,NMA为内标马来酸定量质子数;/n 13C-NMR:/n(1)内标溶液的配制/n称取马来酸标准品于容量瓶中,用D2O溶解并定容至刻度线,用于所有实验溶剂;/n(2)自制供试品溶液的制备/n分别精密称取乳酸钠标准品、甘油,加入超纯水、内标溶液,得自制供试品溶液,将所述供试品溶液可转移至5mm核磁管中,直接用于13C-NMR测试;/n(3)注射液样品溶液的制备/n精密移取注射液并加入上述内标溶液中溶解,将上述供试品溶液可转移至5mm核磁管中,直接用于13C-NMR测试;/n(4)13C-NMR指纹图谱的测定/n将核磁管置于核磁共振仪中,采用门控去耦序列测定注射液样品溶液的13C-NMR指纹图谱和自制供试品溶液的13C-NMR图谱,其中测试参数及条件为:门控去耦序列zgig,观测频率603.80MHz,测定温度298K,谱宽36057.7Hz,90°脉冲宽度16.28μs,采样数据点16384,采样时间0.4544s,扫描次数32次,采样前弛豫延迟时间10s,接受增益2050;/n(5)样品13C-NMR图谱分析/n根据13C-NMR谱,选择内标马来酸δ 135.62处的官能团上的碳原子为定量峰,甘油δ73.07处的碳原子作为定量峰,分别对峰面积和峰强度进行积分和记录;/n(6)13C-NMR甘油的含量测定/n在上述实验条件下采集图谱,对甘油和内标物的定量峰分别进行面积和峰强度积分,按照13C-NMR外标法根据积分结果依照下式计算样品的质量,/ny=ax+b;/n其中x代表定量成分定量峰的积分面积或峰强度与内标定量峰的积分面积或峰强度之比,y代表定量成分与内标的摩尔浓度比,a和b分别为标准曲线方程的系数。/n
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