[发明专利]一种提取熊果酸和紫珠萜酮的方法有效
申请号: | 201710580269.5 | 申请日: | 2017-07-17 |
公开(公告)号: | CN107383149B | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
发明(设计)人: | 罗婵 | 申请(专利权)人: | 长沙爱扬医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07C45/78;C07C49/513 |
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地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明涉及一种从紫珠草中快速提取熊果酸和紫珠萜酮的方法,将紫珠草粉碎后,经过醇提、石油醚进行萃取、大孔树脂柱吸附、结晶重结晶得到熊果酸和紫珠萜酮纯品。本发明取得良好的分离效果,所得产品纯度高,同时获得紫珠萜酮和熊果酸两个产品,有效地降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 紫珠萜酮 熊果酸 紫珠草 大孔树脂柱吸附 结晶重结晶 产品纯度 分离效果 快速提取 石油醚 有效地 醇提 萃取 生产成本 | ||
【主权项】:
1.一种从紫珠草中提取熊果酸和紫珠萜酮的工艺,具体步骤包括如下:/n(1) 将紫珠草粉碎后,直接置于甲醇溶液中,40℃真空保温2~4h,过滤,滤渣重复提取一次,合并两次滤液,其中甲醇溶液体积L与紫珠草的重量kg比为1~3:1;/n(2) 滤液在45~65℃进行真空浓缩,直至获得干燥物Ⅰ;/n(3) 干燥物Ⅰ用石油醚进行萃取一次,过滤除去石油醚溶液,再用两倍至四倍重量的水冲洗滤渣Ⅰ一次,用两倍至四倍重量的0.01~0.08mol/L氢氧化钠溶解,陶瓷膜过滤一次得滤液Ⅰ和滤渣Ⅱ;/n(4) 滤液Ⅰ用0.1~0.8mol/L 盐酸调节pH6.5~6.8,5000~8000rpm离心10~20min,得沉淀,沉淀加入两倍至四倍重量的丙酮进行溶解,过滤得滤液Ⅱ;/n(5) 滤液Ⅱ上LSA-10大孔树脂柱,进行吸附后,用两倍至四倍柱体积的20~45%甲醇溶液进行去杂,用三倍至五倍柱体积的pH6.5,70~85%甲醇溶液进行解吸,收集得到洗脱物,在45~65℃经真空浓缩至获得干燥物Ⅱ;/n(6) 用乙醇溶解干燥物Ⅱ在40~45 ℃下加热15~30min,趁热过滤,滤液放置冰箱中过夜,结晶得到熊果酸粗品再重结晶一次。/n(7) 滤渣Ⅱ用两倍至四倍重量的乙酸乙酯进行萃取,上硅胶柱,进行吸附后,用两倍至四倍柱体积的30~40%乙醇溶液进行去杂,用三倍至五倍柱体积的70~85%乙醇溶液进行洗脱,收集洗脱溶液,在45~65℃经真空浓缩至原有体积的1/3~1/5时,得浓缩液,放置在4℃过夜结晶,过滤得紫珠萜酮。/n
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