[发明专利]从锂云母原料中提取锂、铷、铯盐的方法

摘要

本发明公开一种从锂云母原料中提取锂、铷、铯盐的方法，以锂云母为原料，包括对锂云母矿进行原料预处理、焙烧、机械活化处理、浸出、分离提取工序；包括如下方法步骤：原料预处理，是将锂云母矿粉碎后和焙烧添加剂混合，所述焙烧添加剂包括腐植酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、钙化合物的混合，所述钙化合物为氧化钙或醋酸钙；2）机械活化处理和焙烧；3）压煮酸浸；4）步是将经3）步得到的滤液，加入沉矾结晶剂，加热，至沉矾结晶剂完全溶解，得到钾铷铯矾溶液；5)除杂、中和6）浓缩、分离、萃取；本发明通过控制低温焙烧及等离子高温焙烧相结合脱氟及对焙砂的机械活化处理，使锂云母矿中的金属元素能够极大限度分离提取，并且使锂云母矿中氟去除干净，大幅度提高锂云母矿的锂、铷、铯的利用率和经济效益。

主权项

1.一种从锂云母原料中提取锂、铷、铯盐的方法，以锂云母为原料，包括对锂云母矿进行预处理、焙烧、机械活化处理、浸出、分离提取工序；其特特征是包括如下方法步骤，1）原料预处理，是将锂云母矿粉碎后和焙烧添加剂混合，过100‑200目，为锂云母焙砂；控制锂云母焙砂中的锂云母和焙烧添加剂的质量比为1：0.05‑0.2，所述焙烧添加剂包括腐植酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、钙化合物的混合；2）机械活化处理和焙烧，将锂云母焙砂经机械球磨活化处理至200‑350目，为锂云母焙砂混合料，将锂云母焙砂混合料先经低温预烧除氟，再经等离子发生器高温焙烧除氟，为活化焙烧粉料；3）压煮酸浸，将活化焙烧粉料和稀硫酸及硫酸铵溶液，按固液比为1‑2：1‑4的质量比混合，加水、加热至105‑120℃温度下，并加压状态下进行压煮反应60‑90min，得固液混合液，过滤、除去滤渣，得滤液1；4）步是将经3）步得到的滤液1，加入沉矾结晶剂，加热至60‑100℃，至沉矾结晶剂完全溶解，得到钾铷铯矾溶液，然后冷却至‑25‑70℃，重复上述操作若干次，固液分离，得铝铯铷矾混合产品及滤液2；所述沉矾结晶剂为氢氧化铝，控制氢氧化铝的加入量至滤液1中为饱和或过饱和状态；5)除杂、中和，向4）步滤液2中加入质量浓度为25‑35wt%的氢氧化钠溶液制成混合溶液，调节混合溶液的pH=10.5‑12.5，再加入除杂剂进行除杂处理，过滤得滤液3；6）浓缩、分离、萃取，将5）步的滤液3用酸调节其溶液的pH至6.5‑7.5，进行浓缩、冷冻分离、萃取，制锂盐、铷盐、铯盐；2）步所述先低温预烧除氟是将锂云母焙砂混合料置于回转窑内，控制在水蒸汽气氛条件下，于200‑300℃温度下预烧55‑80 min得预烧料；将预烧料再经等离子发生器高温焙烧除氟，控制等离子发生器高温焙烧温度为2100‑2500℃，焙烧时间5‑25min，为活化焙烧粉料。