[发明专利]一种规模化制备LED用半导体材料氮化镓薄膜的方法

摘要

本发明提供一种规模化制备LED用半导体材料氮化镓薄膜的方法，将镓盐分散于二维氮化硼中，经过还原处理使镓原子在二维氮化硼的层间均匀分布，通过加入含氨气引发反应，在较低温度下氮化镓沿层生长形成规则的氮化镓薄膜。本发明提供上述方案克服了现有技术中氮化镓制备方法中，晶体生长速率低，周期长，且晶体生长条件较为苛刻，限制了氮化镓规模化生产和应用的技术缺陷，实现了在较低温度下氮化镓沿层生长规则的氮化镓薄膜的技术效果，适合大规模批量生产。

主权项

1.一种规模化制备LED用半导体材料氮化镓薄膜的方法，其特征在于，在液相中，采用插层剂将镓离子均匀分散在二维氮化硼中，然后经过高温处理，使镓与氨气反应，形成规则的氮化镓薄膜，具体操作步骤如下：（1）将8‑20重量份氮化硼、1.5‑5重量份镓盐和0.5‑5重量份插层剂在高速混合机中以500‑1500rpm的转速混合分散10‑25min，得到预混物；所述的氮化硼原料为平均粒径为小于1毫米的六方氮化硼；所述的镓盐为氯化镓、硫酸镓、硫酸氢镓、碳酸镓、碳酸氢镓、磷酸镓中的至少一种；所述的插层剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；（2）将步骤（1）得到的预混物加入70‑90重量份溶剂中充分搅拌，至所述氮化硼原料在溶剂中分散均匀，得到悬浊溶液；所述的溶剂为去离子水、四氢呋喃、氯仿、乙醇、丙酮中的至少一种或几种；（3）将步骤（2）得到的悬浊溶液加入砂磨机系统中，使悬浊溶液在砂磨机的多组涡轮式分散器研磨腔中循环研磨，直至镓离子插入氮化硼中，经过还原气氛处理，得到镓原子插层的氮化硼；所述六方氮化硼液经过砂磨系统后，获得的悬浊溶液中的六方氮化硼的粒径小于0.1毫米，结构为二维层状；悬浊溶液温度设置为40‑75℃，所述循环研磨的转速为120‑500rpm，研磨时间为12‑36h；（4）将所述镓原子插层的氮化硼通入氨气，在400‑600℃，镓离子与氨气反应，形成外延的氮化镓。