[发明专利]一种绝缘油中抗氧化剂含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种绝缘油中抗氧化剂含量的检测方法，包括：制备不同T501标准含量的标准油；调节顶空进样器和气相色谱‑质谱联用仪的参数；从标准色谱图中确定相应的T501的标准出峰时间和T501的标准峰面积；获取T501的标准质谱图，确定T501的特征离子；获得标准曲线及相应的线性回归方程；从样本油中T501的色谱图中确定相应的T501的峰面积；将峰面积的具体数值代入线性回归方程，得到的数值即为样本油中T501的含量。该方法避免待测样品繁琐的前处理过程，使待测样品中的T501在顶空进样器中充分挥发并直接进入气相色谱‑质谱联用仪进行检测，实现T501定性定量检测的同时，保证T501定量检测的准确性。

主权项

1.一种绝缘油中抗氧化剂含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S100，以T501标准物质和空白绝缘油为原料，制备不同T501标准含量的标准油；步骤S200，将顶空进样器连接气相色谱‑质谱联用仪，所述气相色谱‑质谱联用仪的色谱柱为固定相为6%氰丙基苯和94%二甲基硅氧烷的毛细管色谱柱，调节所述顶空进样器和气相色谱‑质谱联用仪的参数，使所述顶空进样器和气相色谱‑质谱联用仪适用于T501，其中，所述顶空进样器的加热箱温度为60℃，平衡时间为5min，定量环温度为80℃，传输线温度为90℃，所述气相色谱‑质谱联用仪的柱温设置35℃并保持3min后，以30℃/min的升温速率，将温度升高至180℃，并保持13min；步骤S300，待所述顶空进样器和气相色谱‑质谱联用仪稳定后，将不同标准含量的所述标准油分别注入所述顶空进样器，得到不同标准含量的所述标准油相对应T501的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的T501的标准出峰时间和标准峰面积；步骤S400，获取与所述标准出峰时间对应的T501的标准质谱图，确定T501的特征离子；步骤S500，以所述标准含量为横坐标，以所述标准峰面积为纵坐标，根据所述标准含量和标准峰面积的具体数值获得标准曲线，进而得到所述标准曲线的线性回归方程，其中，分别计算所述标准出峰时间和标准峰面积的具体数值的标准偏差值，验证所述标准曲线的准确性；步骤S600，将样本油注入顶空进样器，得到样本油中T501的色谱图，从中确定相应的T501的峰面积；步骤S700，将所述峰面积的具体数值代入所述线性回归方程，得到的数值即为样本油中T501的含量。