[发明专利]一种同时测定扎冲十三味丸中乌头碱及其降解产物的方法在审
| 申请号： | 201710593649.2 | 申请日： | 2017-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN107796905A | 公开（公告）日： | 2018-03-13 |
| 发明（设计）人： | 佘宜寰;上官同强;齐平;宋华先;韩风雨;于秀玲;孔新颖 | 申请（专利权）人： | 赤峰陆尔草中蒙药科技有限公司;内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司;内蒙古博奥蒙中药工程研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 024000 内蒙古*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种提供一种同时测定扎冲十三味丸中乌头碱及其降解产物的方法。取本品适量，研细，取20g，精密称定，加氨试液15ml润湿，加乙醚‑氯仿混合溶液(体积比1∶1)30ml，摇匀，放置24小时，滤过，取滤液上大孔吸附树脂柱，分别用水溶液和氨水洗脱，弃去洗脱液，然后用乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩至干，用二氯甲烷溶解，即得。采用HPLC‑MS方法测定，能够检测出乌头碱，苯甲酰乌头原碱，乌头原碱和焦乌头碱，很好的控制扎冲十三味丸的质量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 同时 测定 十三 味丸中 乌头 及其 降解 产物 方法 | ||
【主权项】：
一种同时测定扎冲十三味丸中乌头碱及其降解产物的方法：(1)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，精密称定，加氨试液润湿，加乙醚‑氯仿混合溶液，摇匀，放置24小时，滤过，取滤液上大孔吸附树脂柱，分别用水溶液和氨水洗脱，弃去洗脱液，然后用乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩至干，用二氯甲烷溶解，即得；(2)色谱条件：色谱柱：C18柱；流动相：乙腈(A)‑氨水溶液(B，pH为8.0)，梯度洗脱条件为0～20min：20％→60％A；20～40min：60％→80％A；40～60min：80％→60％A；60～80min：60％→20％A；流速：0.5mL/min，柱温：室温；检测波长：240nm，进样量10μL；(3)质谱条件：雾化气和干燥气均为氮气，采集模式为正离子，毛细管压力为3500ev，雾化温度为350℃，干燥气为10.0L/min，雾化压力为5.8KPa，质谱扫描范围为m/z为200～800。
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