[发明专利]一种磁性聚合物染料吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种磁性聚合物染料吸附剂的制备方法，采用改良化学共沉淀法制备磁性纳米粒子，然后分别用γ‑氯丙基三甲氧基硅烷和聚乙烯亚胺对其进行表面改性，得到聚乙烯亚胺改性磁性纳米粒子，最后将聚乙烯亚胺改性磁性纳米粒子和功能性单体进行共聚，制备具有多层级交联结构和多种吸附基团的磁性聚合物染料吸附剂，饱和磁化强度为3.5～15.5 emu/g，剩磁和矫顽力均趋于零，具有顺磁性和磁响应性，对于初始浓度为100～1000mg/L染料水溶液，染料吸附容量达到50～600mg/g，60～150min达到吸附平衡，再生循环利用5次后的染料吸附容量超过第一次吸附容量的90%，可广泛应用于染料吸附分离以及染料废水污染治理等。

主权项

1.一种磁性聚合物染料吸附剂在染料吸附方面的应用，其特征在于有如下工艺步骤：/n将FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和去离子水加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，氮气保护30min后升温到50～80°C，然后滴加质量浓度为25～30%的氨水溶液，氨水溶液滴加完毕后氮气保护恒温反应3～6h，降温至室温，去离子水洗涤3～5次，磁铁分离，得到磁性纳米粒子；FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、质量浓度为25～30%的氨水溶液和去离子水的质量比为10～30:5～10：25～60:100～200；/n将磁性纳米粒子、γ-氯丙基三甲氧基硅烷和去离子水加入到三口烧瓶中搅拌均匀，氮气保护30min后升温到50～80°C，然后滴加质量浓度为25～30%的氨水溶液，氮气保护恒温反应3～6h后降温至室温，去离子水洗涤3～5次，磁铁分离，得到氯丙基改性纳米磁性粒子；磁性纳米粒子、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、质量浓度为25～30%的氨水溶液和去离子水的质量比为1～5: 2～15：2～15:100～200；/n将氯丙基改性纳米磁性粒子、聚乙烯亚胺和去离子水加入到三口烧瓶中搅拌均匀，升温到40～70°C，氮气保护恒温反应2～5h后降温至室温，去离子水洗涤3～5次，磁铁分离，得到聚乙烯亚胺改性纳米磁性粒子；氯丙基改性纳米磁性粒子、聚乙烯亚胺和去离子水的质量比为1～5: 1～5:100～200；/n将NaOH溶解于200mL去离子水，冰浴中将丙烯酸缓慢滴加到NaOH水溶液，搅拌反应0.5～2h，得到部分中和丙烯酸水溶液；将聚乙烯亚胺改性磁性纳米粒子、丙烯酰胺和交联剂加入到部分中和丙烯酸水溶液，搅拌均匀，升温至50～60℃，加入氧化还原引发剂，引发聚合反应3～5小时，最后将产物用无水乙醇洗涤3～5次，磁性分离，80℃烘干，粉碎，得到磁性聚合物染料吸附剂；丙烯酸和NaOH的摩尔比为1：0.5～0.8；丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为1～5：1～5；交联剂占丙烯酸和丙烯酰胺单体质量总量的0.1～0.8%；氧化还原引发剂占丙烯酸和丙烯酰胺单体质量总量的0.1%～2.0%，所述的氧化还原引发剂包括氧化剂和还原剂，氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠，还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠和硫酸亚铁，氧化剂和还原剂的摩尔比为1～2：1；聚乙烯亚胺改性磁性纳米粒子占丙烯酸和丙烯酰胺单体质量总量的5～30%；/n磁性聚合物染料吸附剂饱和磁化强度为3.5～15.5 emu/g，剩磁和矫顽力均趋于零，具有顺磁性和磁响应性，对于初始浓度为100～1000mg/L染料水溶液，染料吸附容量达到50～600mg/g，60～150min达到吸附平衡，再生循环利用5次后的染料吸附容量超过第一次吸附容量的90%。/n